一种丁酮肟的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116410A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号202010028979.9(22)申请日2020.01.12(71)申请人浙江锦华新材料股份有限公司地址324000浙江省衢州市高新技术产业园区中俄科技合作园A－25－5号(72)发明人段仲刚王雄周强张则瑜江煜(51)Int.Cl.C07C249/08(2006.01)C07C249/14(2006.01)C07C251/38(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种丁酮肟的制备方法(57)摘要本发明涉及化工领域，具体关于一种丁酮肟的制备方法；本发明提供一种由磷酸羟胺、丁酮和甲苯制备丁酮肟的方法，本发明的一种丁酮肟的制备方法，本方法收率高，工艺简单，物料循环利用；并且采用一种石墨烯离子液体萃取剂对无机相进行萃取，该种萃取剂对废水中的丁酮肟具有很好的萃取效果，相比以前工艺中所用的传统方法，更为绿色、安全和节能。CN111116410ACN111116410A权利要求书1/1页1.一种丁酮肟的制备方法，其操作步骤为：按照质量份数，将20-50份的磷酸羟胺、7.2-15份的丁酮和360-720份的甲苯加入反应器，控制温度30-80℃，反应0.5-2小时后得到反应混合液；粗溶液进入分离器进行分离，下层液无机液进入汽提塔用蒸汽加热，控制80-110℃，汽提出的有机物从塔顶蒸出，塔底净化后的无机液使用萃取剂进行萃取，然后返回前系统循环使用；上层液甲苯-丁酮肟溶液进入精馏系统，先分离出甲苯，再进行提纯，最后得到合格的丁酮肟产品。2.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂为一种石墨烯离子液体萃取剂，其制备方法如下：按照质量份数，在氮气保护的干燥反应釜中，依次投入70-85份的1-丁基-2-甲基咪唑、3-10份的1-乙烯基-3-甲基咪唑碘盐、38-46份的四溴季戊醇和500-800份的乙腈，加热升温到60-80℃，搅拌回流反应12-24h，完成反应后，加入1-5份的双三氟甲磺酰亚胺锂催化剂和5-15份的纳米四氧化三铁，控温40-60℃，搅拌反应20-30min，继续投入3-10份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷，0.01-0.2份的氧化石墨烯、0.01-0.2份的2-乙烯基-1,3-二恶茂烷、0.1-1份的氯铂酸、控温40-60℃，继续反应0.5-2h，然后用磁铁辅助分离纳米四氧化三铁和疏水性离子液体相，采用过滤方法除去四氧化三铁，减压蒸馏脱除乙腈，即可得到所述的一种石墨烯离子液体萃取剂。3.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法，其特征在于：所述的萃取采用微通道液-液两相萃取技术。4.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂萃取后将离子液体用剂干燥，然后在100-120℃下减压蒸馏，提取萃取液中的丁酮肟，萃取液回收利用。5.根据权利要求1所述的一种丁酮肟的制备方法，其特征在于：所述的萃取后的无机水溶液用以制磷酸羟胺，进入循环工艺设计。2CN111116410A说明书1/7页一种丁酮肟的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，尤其是一种丁酮肟的制备方法。背景技术[0002]丁酮肟是一种重要的化工产品，广泛应用于涂料、油漆、油墨的防结皮剂，锅炉除氧剂中，也可作为有机合成中间体如硅橡胶类密封剂的原料。[0003]201510047757.0提供了一种制备丁酮肟的方法，所述方法主要包括以下五个工序：原料工序、反应工序、膜过滤工序、肟水分离工序和精制工序。[0004]201821656474.1提供了一种丁酮肟的生产冷却装置，包括冷却水箱和穿插在冷却水箱内部的冷却管，所述冷却管包括弯曲管和波纹管，所述弯曲管和所述波纹管首尾衔接，所述波纹管和所述弯曲管之间呈一体成型结构，所述波纹管均匀排列在冷却水箱的内部，所述冷却水箱的上下表面和弯曲管接触的位置开有穿插孔，所述弯曲管的两端均密封安装在穿插孔内，所述波纹管包括凹凸相间的冷却圆环，所述冷却圆环搭接组合后构成所述波纹管，将传统的直线排列管替换为冷却圆环组成的波纹管，从而增大物料和冷却介质的接触面积，提高冷却速率。[0005]200810102835.2公开了一种丁酮肟的合成方法，其特征在于在温度为0～180℃和压力为0.1～3.0MPa的条件下，将甲乙酮、氨、氧气、氢气、稀释气体、溶剂和催化剂接触，甲乙酮与氨、氧气、氢气、稀释气体的摩尔比为1∶(0.1～10.0)∶(0.1～10.0)∶(0.1～10.0)∶(0～100)，溶剂与催化剂的质量比为(20～1000)∶1，所说的催化剂为一种微孔钛硅材料或含有该微孔钛硅材料的组合物，微孔钛硅材料的组成用氧化物的形式表示为xTiO