一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111138472A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号201911389616.1(22)申请日2019.12.30(71)申请人河北科技大学地址050018河北省石家庄市裕华东路70号(72)发明人张娟郭畅畅刘朝政单清雯(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人陈晓彦(51)Int.Cl.C07F7/21(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明涉及笼型聚倍半硅氧烷制备技术领域，具体公开一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。所述制备方法：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。本发明采用微波加热法，实现对原料的加热均匀，促进功能基硅氧烷分解形成Si-O-Si键，生成有机硅醇化合物，同时将金属盐催化剂逐渐变成熔融状态，其电离出的金属离子进攻Si原子的最外层电子，使得Si原子表面形成活性位点，进而促进硅醇化合物之间的缩聚，从而高效的得到高纯度、高收率的八功能基倍半硅氧烷八聚体。CN111138472ACN111138472A权利要求书1/1页1.一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，将反应得到的浑浊液精制，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。2.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述金属盐催化剂为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸铝或硫酸锌。3.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述功能基硅氧烷和金属盐催化剂的体积质量比为50-100:0.1-2，其中体积的单位为mL，质量的单位为g。4.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述微波加热的条件为：微波功率为150-200W，加热时间为60-120s。5.如权利要求1所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述精制的具体过程为：将所述浑浊液，静置分层、倒掉上层清液，采用丙酮对下层沉淀进行洗涤，真空干燥得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷。6.如权利要求5所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述静置的时间为10-14h。7.如权利要求5所述的八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为80-100℃。2CN111138472A说明书1/8页一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及笼型聚倍半硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。背景技术[0002]笼型聚倍半硅氧烷(POSS)，通式为(RSiO1.5)n，具有Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，因其形状似笼而被称为笼型聚倍半硅氧烷。POSS为多面体结构，Si原子位于其结构的顶角上，R为Si原子所连接的基团，且所连接的基团R可以为反应性或者惰性基团。POSS具有低密度、高孔隙，优越的介电性、耐热性、阻燃性、抗辐射性和纳米材料的量子尺寸效应、表面与界面效应、量子限域效应等优势，使之成为近年来有机无机纳米杂化材料的研究热点。[0003]目前，POSS常用的合成方法大致有四种，第一种为水解缩聚反应，以硅烷偶联剂为原料，在催化剂作用下水解缩聚而成，该方法反应物廉价易得，操作简单，反应条件容易实现，但由于其影响因素较多，反应时间一般需要几天甚至更长时间，且产率低；第二种为官能团衍生法，这种方法因所需官能团的不同而采用不同的方法，且其分离纯化困难，副产物多；第三种为顶端带帽法，但该工艺制备的微孔硅材料中残留大量的羟基，导致材料具有较强的吸湿性，严重降低了POSS的可用性；第四种为结构重排法，当聚硅氧烷发生热解反应时，在碱的醇溶液中会产生大量未完全缩合低分子量的硅氧烷，硅骨架将会重新分布，但是反应的副产物多，操作复杂、成本高。发明内容[0004]针对现有合成方法时间长、产率低、副产物多的问题，本发明提供一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法。[0005]为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：[0006]一种八功能基笼型倍半硅氧烷的制备方法为：将功能基硅氧烷和金属盐催化剂混合，在微波加热的条件下进行反应，将反应得到的浑浊液精制，得到所述八功能基笼型倍半硅氧烷，其中所述功能基硅氧烷为巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。[0007]其化学反应式