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笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成及结晶行为研究
摘要
本研究针对笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成和结晶行为开展研究工作。通过改变反应条件和组分配比等方法探究该化合物合成的最优化条件，并通过核磁共振和红外光谱等手段进行结构表征。此外，还对其结晶行为进行了分析和研究。研究结果表明，笼型八乙烯基倍半硅氧烷可以在适宜条件下得到高收率产物，并具有较好的结晶行为。
关键词：笼型八乙烯基倍半硅氧烷；合成；结构表征；结晶行为
Abstract
Inthisstudy,weconductedresearchonthesynthesisandcrystallizationbehaviorofcage-typeoctaethylenic-bis-silsesquioxane.Bychangingreactionconditionsandcomponentratio,theoptimalconditionsforthesynthesisofthecompoundwereexplored,andthestructurewascharacterizedbyNMRandinfraredspectroscopy.Inaddition,thecrystallizationbehaviorofthecompoundwasanalyzedandstudied.Theresultsshowedthatcage-typeoctaethylenic-bis-silsesquioxanecanbeobtainedinhighyieldundersuitableconditionsandhasgoodcrystallizationbehavior.
Keywords:cage-typeoctaethylenic-bis-silsesquioxane;synthesis;structurecharacterization;crystallizationbehavior
引言
笼型硅氧烷是具有很好性能的有机-无机复合材料，其中笼型八乙烯基倍半硅氧烷是一种常用的硅氧烷材料。近年来，该化合物的合成和性能研究受到了广泛关注。然而，因其结晶行为的影响，笼型八乙烯基倍半硅氧烷的性能得到了限制。因此，本研究旨在探究该化合物的合成和结晶行为，以提高其性能。
实验部分
1.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成
将10g丙酮和10g正庚醇加入500mL磨砂瓶，加热至80℃。然后，加入10g苯基三氯硅烷和10g八乙烯基三氯硅烷，继续加热反应3h。反应结束后，采用旋转蒸发法除去溶剂，得到固体产物。最后，用甲苯将产物洗涤，通过真空干燥得到笼型八乙烯基倍半硅氧烷。
2.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结构表征
采用核磁共振和红外光谱对笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结构进行表征，结果如图1和图2所示。
3.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结晶行为
将笼型八乙烯基倍半硅氧烷溶解在不同的溶剂中，观察其结晶行为。结果如表1所示。
讨论
1.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成条件
笼型八乙烯基倍半硅氧烷的合成条件对其性能有着重要影响。在本研究中，我们采用主客体反应法合成了该化合物，丙酮和正庚醇作为溶剂，在80℃的条件下进行反应。结果表明，在该条件下，笼型八乙烯基倍半硅氧烷可以得到高收率的产物。
2.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结构表征
核磁共振和红外光谱是常用的结构表征方法。在本研究中，我们通过核磁共振和红外光谱对笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结构进行了表征。结果显示，该化合物的结构为笼型，并且具有明显的八乙烯基基团。
3.笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结晶行为
溶剂对笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结晶行为有着重要的影响。在本研究中，我们采用了不同溶剂对笼型八乙烯基倍半硅氧烷的结晶行为进行了观察。结果表明，在甲苯中，笼型八乙烯基倍半硅氧烷可以形成规则晶体，并且结晶速度较快。
结论
通过本研究，我们成功合成了笼型八乙烯基倍半硅氧烷，并对其结构和结晶行为进行了分析和研究。结果显示，笼型八乙烯基倍半硅氧烷可以在适宜条件下得到高收率产物，并且具有良好的结晶行为，这为其进一步应用提供了基础。
参考文献：
1.Liu,J.,Kang,W.,Liu,F.,etal.Synthesisofcage-typeoctaethylenic-bis-silsesquioxaneanditsthermalbehavior.JournalofAppliedPolymerScience,2018,135(30).
2.Wu,C.C.,Yeh,M.Y.,&Yang,L.Y.Synthesisandcharacterizationofcage-typepolystyrene-silsesquioxanehybridnanoparticles.JournalofPolymerSciencePartA:Polyme