一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111944150A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010837282.6(22)申请日2020.08.19(71)申请人五邑大学地址529020广东省江门市蓬江区东成村22号五邑大学申请人江门市大健康国际创新研究院(72)发明人刘文锋陈勃旭(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司44214代理人李彦孚(51)Int.Cl.C08G77/04(2006.01)C08G77/06(2006.01)C08G77/24(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明提供一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，(1)制备含氟半笼型倍半硅氧烷金属盐；(2)将含氟半笼型倍半硅氧烷金属盐、盐酸混合，滴加入乙醇，在氮气保护下混合溶液反应后析出白色固体，蒸馏水洗，乙醇洗，分层，过滤，真空干燥，得到含氟半笼型倍半硅氧烷。本发明所得含氟半笼型倍半硅氧烷可应用于制备特定结构含氟笼型倍半硅氧烷合成的前体原料，含氟半笼型半硅氧烷金属盐官能基团功能衍生化制备出特定反应官能基团含氟笼型半硅氧烷金属盐，具有结构明确，较高收率的优点；进一步与前体反应、缩合制备特定结构含氟笼型半硅氧烷提供了有效途径；进一步官能化拓宽了半笼型倍半硅氧烷的范围，制备工艺较简单，操作方便，适于工业化生产。CN111944150ACN111944150A权利要求书1/1页1.一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)、将1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷、碱和溶剂混合均匀，并滴加去离子水，然后加热搅拌反应得到含氟半笼型半硅氧烷金属盐，其中，所述1H,1H,2H,2H-含氟烷氧基硅烷和碱的摩尔比为1：0.3-3；所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1：0.3-3；S2)、将含氟半笼型半硅氧烷金属盐分批次加入盐酸中，室温反应30min-4h，反应结束后过滤去掉滤液，滴加入碎冰中，析出白色固体，通风橱中过夜，过滤、水洗、醇洗后真空干燥得到含氟半笼型半硅氧烷；其化学分子式为：(CF3(CF2)5CH2CH2)8Si8O10(OH)2，(CF3(CF2)6CH2CH2)8Si8O10(OH)2或(CF3(CF2)7CH2CH2)8Si8O10(OH)2。2.根据权利要求1所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的所述1H,1H,2H,2H-含氟烷氧基硅烷和碱的摩尔比为1：1；所述1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷和去离子水的摩尔比为1：1。3.根据权利要求1所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的反应的温度为40℃-117℃；所述反应的时间为4-24h。4.根据权利要求1或2所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的1H,1H,2H,2H-全氟烷氧基硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲基氧硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或者几种的混合。5.根据权利要求1或2所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中任意一种或多种的混合。6.根据权利要求1所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、丙酮或四氢呋喃中的任意一种。7.根据权利要求1所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述室温反应的时间为1-4h，所述反应结束后过滤除去滤液，不溶物是利用玻璃耐酸漏斗进行过滤。8.根据权利要求7所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述室温反应的时间为2h。9.根据权利要求1所述的一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2)制备的含氟半笼型半硅氧烷在制备特定结构笼型半硅氧烷合成的前体原料中的应用。2CN111944150A说明书1/6页一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机-无机纳米杂化材料制备方法的技术领域，尤其是一种含氟半笼型倍半硅氧烷的制备方法及该材料的应用。背景技术[0002]含氟半笼型倍半硅氧烷是一种包含有机-无机杂化结构的纳米材料，无机框架为Si-O-Si或Si-O组成的六面体结构，每个角含有1个Si原子，每个Si原子的侧链都含有氟原子，其中6个S