参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111175427A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号201911409359.3(22)申请日2019.12.31(71)申请人国药集团德众（佛山）药业有限公司地址528000广东省佛山市禅城区佛平路89号(72)发明人廖银桥杜蔼媚招嘉文梁超铭何惠欣吴安张誉晴(74)专利代理机构佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙)44377代理人陈志超罗尹清(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图6页(54)发明名称参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法(57)摘要本发明公开参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，包括以下步骤：色谱条件与系统适用性试验；对照品溶液；供试品溶液的制备；测定。本发明经方法学验证试验，准确度考察：加样回收率为103.7％，RSD为1.1％(n＝9)；精密度考察：重复性RSD为1.2％(n＝9)；阴性对照无干扰，该方法重现性好，操作简单，可以一次测出人参皂苷和三七总皂苷含量，一个项目可同时监测两种药材的质量情况。CN111175427ACN111175427A权利要求书1/1页1.参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长为203nm；流速为1ml/min；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B；洗脱条件为0～35min，流动相A：流动相B＝19％：8％1；35～55min，流动相A：流动相B＝19％→81％→71％；55～70min，流动相A：流动相B＝29％：71％；70～100min，流动相A：流动相B＝29％→71％→60％；对照品溶液：每mL人参皂苷Rg1对照品溶液含人参皂苷Rg10.2mg，每mL人参皂苷Rb1对照品溶液含人参皂苷Rb10.2mg，每mL三七皂苷R1对照品溶液含三七皂苷R10.05mg，每mL人参皂苷Re对照品溶液含人参皂苷Re0.05mg；供试品溶液的制备：取参田胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入70％甲醇100mL，称定重量，超声提取20-40分钟，放冷，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的浓度。2.根据权利要求1所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，超声提取设定为30分钟。3.根据权利要求1所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，色谱柱的柱温设定为20～30℃。4.根据权利要求3所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，色谱柱的柱温设定为20℃或25℃。5.根据权利要求1所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，对照品溶液制备包括以下步骤：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液。6.根据权利要求1所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，三七皂苷R1的线性回归方程为：Y＝6254.708X-19030.20，r＝0.9999，n＝7；人参皂苷Rg1的线性回归方程为：Y＝7165.74X+8393.933，r＝0.99998，n＝7；人参皂苷Re的线性回归方程为：Y＝5918.507X-4370.040，r＝0.9999，n＝7；人参皂苷Rb1的线性回归方程为：Y＝5267.325X-8858.497，r＝0.99997，n＝7。7.根据权利要求1所述的参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法，其特征在于，色谱柱采用74号OMNIBONDHubbleC18、83号UltimateXB-C18或56号EcosilC18。2CN111175427A说明书1/11页参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及药物分析领域，主要涉及一种参田胶囊中人参和三七总皂苷含量的测定方法。背景技术[0002]心血管类疾病是极为常见的多发病，尤以冠心病最为多见。随着生活水平的提高、饮食结构的改善、人口老龄化的日趋明显，冠心病发病率也日渐攀升。据调查，冠心病发病率约占老龄患者发病率的50.47％，是老年人最常见的疾病，位居发病率第一位。据WHO报告，1997年世界上有超过1500万人死于心血管系统疾病，其中有720万死于冠心病。在未来的20～30年间，冠心病发病数量将会增多，约四个家