一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111253277A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号202010246072.XB01J23/89(2006.01)(22)申请日2020.03.31(71)申请人迈奇化学股份有限公司地址457000河南省濮阳市胜利路西段34号(72)发明人吴彦彬闫广学宋国全李凯杨理周淑飞肖强吴正岭李清霞(74)专利代理机构郑州知己知识产权代理有限公司41132代理人任海玲(51)Int.Cl.C07C231/24(2006.01)C07C231/14(2006.01)C07C233/05(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法(57)摘要本发明公开了一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，包括以下步骤：在装填有非均相催化剂的自回流反应器中，首先加入乙酸乙酯和乙胺，于10～20min内升温至30℃，然后逐渐加入乙醇，于20～30min内加完，接着再以30～50℃/h速率升温至50～60℃，反应20～30min，结束反应，最后经过纯化处理，得到N,N-二乙基乙酰胺。本发明所得N,N-二乙基乙酰胺收率高，选择性高，纯度高，而且反应条件温和，易于操作。CN111253277ACN111253277A权利要求书1/2页1.一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：在装填有非均相催化剂的自回流反应器中，首先加入乙酸乙酯和乙胺，于10～20min内升温至30℃，然后逐渐加入乙醇，于20～30min内加完，接着再以30～50℃/h速率升温至50～60℃，反应20～30min，结束反应，最后经过纯化处理，得到N,N-二乙基乙酰胺；所述的非均相催化剂的制备方法如下：1）将Al(NO3)3·9H2O、C16H36O4Ti、Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解于去离子水中，配置成0.5～1mol/L的溶液，升温至60～80℃，加入稀硝酸，调节pH值为3～4，得到溶液A；所述的Al(NO3)3·9H2O、C16H36O4Ti、Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1：0.8～1.5：0.5～1.1：0.2～0.6；2）将螯合剂溶解于乙醇中，配置成溶液B，将步骤1）溶液A逐渐滴加至溶液B中，滴加完毕后，升温至55～75℃，边搅拌边回流60～80min，然后冷却至室温，加沉淀剂中和，直至pH值8～9，接着老化15～18h，抽滤、洗涤、干燥，最后于800～1000℃焙烧6～8h，研磨，得到载体；3）配置含有Cu、Co、Mn、Mo、Ag、碱土金属和稀土金属活性组分的等体积浸渍液C，将步骤2）得到的载体浸渍于C，搅拌均匀，超声振荡，静置，过滤，干燥，然后于800～1000℃焙烧6～8h成型，即得催化剂；所述的催化剂组成为：Cu20～35%、Co5～10%、Mn2～5%、Mo5～10%、Ag0.2～0.5%、碱土金属2～6%、稀土金属1～2%，余量为载体。2.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，步骤2）所述的螯合剂为氨基羧酸、羟基羧酸、邻羟基苯甲酸、连苯三酚中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，步骤2）所述的沉淀剂为K2CO3、KHCO3和KOH中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，步骤3）所述的碱土金属为Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，步骤3）所述的稀土金属为Y、La、Ce、Nd中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、乙胺和乙醇的摩尔比为1：1～1.2：1.5～2.0。7.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，所述的非均相催化剂加入量为：每1kg乙酸乙酯加入非均相催化剂5～10g。8.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基乙酰胺的生产方法，其特征在于，所述的纯化处理包括两级间歇精馏提纯，第一级低真空减压间歇精馏和第二级高真空减压间歇精馏；第一级低真空减压间歇精馏所采用的精馏塔的塔板数为40～45，填料为金属丝网波纹填料、金属异鞍环填料和金属阶梯环填料中的一种或几种，控制压力-50～-45kPa，顶温55～70℃，釜温90～110℃，回流比2～4，待采出绝大部分水、乙胺和乙醇之后，控制压力在-50～-45kPa，控制顶温145～150℃，控制釜温150～160℃，脱除高沸点轻组分；第一级低真空度减压精馏提纯处理之后，塔釜得到高浓度的N,N-二乙基乙酰胺粗产品送至第