一种N,N,N’,N’-四辛基二甘醇酰胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956176A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111019997.1C07C59/125(2006.01)(22)申请日2021.09.01C07C51/27(2006.01)C07C211/07(2006.01)(71)申请人四川长晏科技有限公司C07C209/08(2006.01)地址621000四川省绵阳市科创区创新中C22B3/32(2006.01)心7号楼405室C22B59/00(2006.01)(72)发明人晏敏皓朱杉曹世权彭碧云C22B60/00(2006.01)宋平王昆州(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人程小芳(51)Int.Cl.C07C235/06(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C59/135(2006.01)C07C51/60(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种N,N,N’,N’-四辛基二甘醇酰胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺的合成方法，涉及有机合成技术领域。具体公开了：在冰水浴条件下，将二甘醇酰氯的乙醚溶液与二正辛胺的氢氧化钠溶液混合反应，得到所述N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺。本发明降低了副产物产生的概率，提高了TODGA的纯度与收率，克服了现有合成方法制备的TODGA萃取剂由于纯度低、收率低，导致TODGA萃取剂合成成本高、在对核素进行萃取的过程中无法满足应用要求，导致萃取率效率低的技术难题。CN113956176ACN113956176A权利要求书1/1页1.一种N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在0～5℃条件下，将二甘醇酰氯的乙醚溶液与二正辛胺的氢氧化钠溶液混合反应，得到所述N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述乙醚溶液中二甘醇酰氯的浓度为0.1～0.2mol·L‑1，所述氢氧化钠溶液的浓度为30wt％，氢氧化钠溶液中二正辛胺的浓度为0.7～0.9mol·L‑1。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为2～2.5h。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，得到所述N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺后还包括分离步骤，具体为分别用饱和食盐水与稀盐酸对反应所得水相和有机相进行分离。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述分离步骤之后还包括回收产物的步骤，具体为将稀盐酸分离得到的有机相干燥，得到N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二正辛胺的制备步骤包括：将氨基辛烷、1‑溴正辛烷与无水碳酸钾按照摩尔比为1:1.6:2.13的比例加入乙酸乙酯中进行回流反应，得到二正辛胺。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二甘醇酰氯的制备步骤包括：首先将二甘醇与硝酸反应得到二甘醇酸，然后将所述二甘醇酸与氯化亚砜回流反应，得到所述二甘醇酰氯。8.一种由权利要求1‑7任一项所述的合成方法制备得到的N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺。2CN113956176A说明书1/5页一种N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺的合成方法。背景技术[0002]核电站在生产核能过程中，会产生大量具有放射性的核废物，例如长寿命放射性核素钚、镅、锔、镎等。当这些放射性核废物进入到环境中，严重威胁人类的身体健康。过去20年开发的工艺主要基于从钚、铀核废液中提取锕系元素和镧系元素，然后进行组分分离。而目前，已经开发了用于分离锕系元素和镧系元素的不同类型的配体。[0003]多齿配体N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺(TODGA)在金属离子的萃取领域早在20世纪末就有相关报道，两个酰胺功能基团之间具有醚基的TODGA萃取剂类似于丙二酰胺，这种多齿配体特别适合从酸性废液中提取锕系元素。目前研究者已对这种萃取剂在锕系和镧系核素的提取中进行了广泛研究，但对N,N,N’,N’‑四辛基二甘醇酰胺的合成方法研究较少。[0004]目前TODGA的合成方法主要有一步法、两步法和多步法，以上三种方法都有一定缺陷：一步法需要较长时间才能得到目标产物，纯度低；两步法二甘酰氯易受热分解，导致副产物的产生，使得纯度和产率较低；多步法所得粗产物组成复杂，纯化较困难，且收率不高。[0005]采用现有合成方法制备的TODGA萃取剂由于纯度低、收率低，使得TODGA萃取剂在对核素进行萃取的过程中往往无法满足要求，导致萃取效率低