一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111337484A(43)申请公布日2020.06.26(21)申请号202010180425.0G01N1/34(2006.01)(22)申请日2020.03.16(71)申请人江苏永葆环保科技有限公司地址213119江苏省常州市武进区横山桥镇朝阳路西侧(72)发明人左选凤居银栋朱芬黄珊杜苏红(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人苏晶晶(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法(57)摘要本发明公开了一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法，主要包括如下步骤：预处理：将含铁酸洗废液除去颗粒及悬浮物杂质，稀释至浓度≤30mg/L；加入稀硫酸溶液和过硫酸钾溶液，混合均匀后密封消解，得到消解液；加入钼钒酸显色液，混合均匀，静置显色，采用可见分光光度计测定吸光度值，计算得到总磷含量。本发明主要针对高含铁酸洗废液，直接于强酸性条件下进行消解，规避了高浓度铁离子对总磷检测过程的干扰，节省了预处理时间，提高了检测效率，且本发明的检测方法具有高精准度，加标回收率较国标方法高5％以上，检测线性范围宽，可达0～30mg/L，缩减了样品的稀释倍数与检测误差，提高了检测准确率，尤其适用于高磷高铁样品中总磷的测定。CN111337484ACN111337484A权利要求书1/1页1.一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.预处理：将含铁酸洗废液除去颗粒及悬浮物杂质，稀释至总磷浓度≤30mg/L，得到稀释废液；S2.消解反应：将S1中的稀释废液加入稀硫酸溶液和过硫酸钾溶液，混合均匀后密封消解，将磷全部氧化成正磷酸盐，得到消解液；S3.显色测定：向S2中消解液中加入钼钒酸显色液，混合均匀，静置显色3～5min，采用可见分光光度计在420nm波长、10mm光程比色皿下，以空白试剂做参比，测定吸光度值，计算得到总磷含量，其中，S3中钼钒酸显色液由钼酸铵、偏钒酸铵、浓硫酸与水混配而成，其中钼酸铵：偏钒酸铵：浓硫酸的混配比例为100g:(3～5)g:(150～200)mL，加水至1L。2.如权利要求1所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，S2中所述稀释废液、稀硫酸溶液和过硫酸钾溶液三者的加入体积比为50:(1～2):(2～3)。3.如权利要求2所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，S2中所述稀硫酸溶液的体积浓度为10～12％。4.如权利要求3所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，S2中所述过硫酸钾溶液的质量浓度为5～6％。5.如权利要求4所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，S2中所述稀释废液、稀硫酸溶液和过硫酸钾溶液三者的加入体积比为50:1:2。6.如权利要求1～5任意一项所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，S2所述消解采用紫外消解法消解，消解反应的温度为95～100℃。7.如权利要求1～4任意一项所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，S1中含铁酸洗废液经0.4～0.5μm滤膜过滤除去颗粒及悬浮物杂质。8.如权利要求1～4任意一项所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，所述含铁酸洗废液中铁离子浓度为5～15％，以Fe2O3计。9.如权利要求8所述含铁酸洗废液中总磷的检测方法，其特征在于，所述含铁酸洗废液中铁离子浓度为12～15％，以Fe2O3计。2CN111337484A说明书1/8页一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法技术领域[0001]本发明涉及分析检测技术领域，更具体地，涉及一种含铁酸洗废液中总磷的检测方法。背景技术[0002]酸洗工序广泛应用于钢铁工业及电镀行业，它是金属表面清洁、改善钢材表面结构的一道重要工序。目前，主要采用强酸如：盐酸、硫酸等进行清洗，因此会产生大量的含铁酸洗废液。含铁酸洗废液成分较为复杂，主要含有0.05～5g/L的H+和60～250g/L的Fe2+，此外，特征污染因子还包括含量不一的重金属、有机物及磷酸盐等，部分行业更是因磷化抛光工序而产生大量的高磷(5～10g/L)含铁酸洗废液。鉴于含铁酸洗废液的高危性、污染性与资源性，针对其处理处置与资源综合利用技术，目前国内应用较为广泛的一种方法是经预处理后资源综合利用铁系净水剂，主要用于工业给水、废水及污水的净化处理。而总磷含量是评价污水净化效果及水质体系状况的一个重要指标，水体中磷的含量过高(如超过0.2mg/L)，即可造成藻类过度繁殖，加速水体富营养化程度。为了保护水质，控制危害，我国已将总磷列为环境监测的正式监测项目，并制