一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111348982A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号202010270752.5C07C255/03(2006.01)(22)申请日2020.04.08(71)申请人山东博苑医药化学有限公司地址262700山东省潍坊市寿光市侯镇项目区大九路西500米新沙路北(72)发明人朱振宗刘会军周丽娜翟永利(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人苏友娟(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/10(2006.01)C07C7/04(2006.01)C07C15/06(2006.01)C07C253/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法(57)摘要本发明属于分离提纯领域，具体公开了一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，本发明为两个阶段进行：第一个阶段，通过水萃取分层，水层精馏通过甲苯、乙腈、水三元共沸去除水层中少量的甲苯，通过乙两元共沸得到乙腈、水共沸物，利用二氯甲烷回流带水去除水，精馏得到纯乙腈馏分；第二个阶段，将甲苯层升温，利用甲苯回流带水，去除甲苯层中的水，精馏二元共沸去除及甲苯中少量的乙腈，再精馏得到纯甲苯。本发明利用物料二元共沸、三元共沸性质提纯，未引入萃取剂等物质，可同时得到甲苯、乙腈两种纯溶剂；过程中未引出物料，故产物收率高。本发明方法可以有效地回收甲苯、乙腈废液，过程无损失，收率99％，且环境污染小，对设备要求低。CN111348982ACN111348982A权利要求书1/1页1.一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)萃取分层；向甲苯乙腈共沸混合溶剂加入水，搅拌分层，收集甲苯层和水层；2)回收乙腈；a1)将步骤1)得到的水层升温精馏，温度至78℃收集乙腈水共沸馏分；b1)向步骤b1)收集得到的乙腈水共沸物加入二氯甲烷，升温回流带水，至无水；c1)升温精馏收集二氯甲烷；d1)继续精馏，收集82℃纯乙腈馏分；3)回收甲苯；a2)将步骤1)得到的甲苯层直接升温回流带水，至无水；b2)将步骤a2)得到的甲苯层升温精馏，升温至110℃得纯甲苯馏分。2.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，其特征在于，步骤1)中，水的加入量是甲苯乙腈共沸混合溶剂体积量的3倍。3.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，其特征在于，步骤2)中，水层升温精馏至76℃，收集甲苯、乙腈、水三元共沸馏分，收集得到的甲苯、乙腈、水三元共沸馏分套用到步骤1)，并与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合。4.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，其特征在于，步骤2)中，升温精馏至82℃，收集甲苯乙腈共沸物，并甲苯乙腈共沸物套用到步骤1)，与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合。5.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，其特征在于，步骤c1)中，收集的二氯甲烷加入套用到步骤b1)。2CN111348982A说明书1/4页一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法技术领域[0001]本发明属于分离提纯领域，特别涉及一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法。背景技术[0002]甲苯、乙腈是化工行业中重要的溶剂。由于乙腈和甲苯可形成最低共沸物，因此在化工生产过程中产生的乙腈、甲苯共沸混合物无法采用直接精馏分离。萃取、间歇精馏特别适合于化工工厂领域的产品的分离，对设备要求低，应用前景广泛。所以，乙腈、甲苯共沸混合物需要采用萃取、间歇共沸精馏来分离[0003]目前，甲苯、乙腈分离工艺中，一般用二甲苯、二乙基苯等萃取剂萃取精馏，但缺点是带入新的溶剂，难得到纯甲苯，并且加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗。发明内容[0004]本发明提出一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，未引入萃取剂等物质，可同时得到甲苯、乙腈两种纯溶剂，收率99％，且环境污染小，对设备要求低，有利于工厂回收甲苯、乙腈两种溶剂。[0005]本发明的技术方案是这样实现的：[0006]一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，包括以下步骤：[0007]1)萃取分层；[0008]向甲苯乙腈共沸混合溶剂加入水，搅拌分层，收集甲苯层和水层；[0009]2)回收乙腈；[0010]a1)将步骤1)得到的水层升温精馏，温度至78℃收集乙腈水共沸馏分；[0011]b1)向步骤b1)收集得到的乙腈水共沸物加入二氯甲烷，升温回流带水，至无水；[0012]c1)升温精馏收集二氯甲烷；[0013]d1)继续精馏，收集82℃纯乙腈馏分；[0014]3)回收甲苯；[0015]a2