四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349060A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811571977.3(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人葛建民苗强强闫彩桥王军郝俊张民武利斌侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07D307/20(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法(57)摘要四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，属于电池电解液的技术领域，向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入EDTA二钠水溶液，在20-30min内将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入到上述溶液中，搅拌1-1.5h，然后用二氯甲烷淬灭，固液分离，将固体物质用乙酸乙酯溶解，将有机层与固液分离后的有机层合并，干燥浓缩后，得到四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物。本发明合成方法简单，得到的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分少。CN111349060ACN111349060A权利要求书1/1页1.四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入EDTA二钠水溶液，在20-30min内将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入到上述溶液中，搅拌1-1.5h，然后用二氯甲烷淬灭，固液分离，将固体物质用乙酸乙酯溶解，将有机层与固液分离后的有机层合并，干燥浓缩后，得到四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物。2.根据权利要求1所述的四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，四氢呋喃-3-酮与过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物的摩尔比为1：(3.1-3.5)。3.根据权利要求1所述的四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的摩尔比为(32-33)：1。4.根据权利要求1所述的四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入为：第一次加入混合物质量的1/6，3min后进行第二次加入，加入量为混合物质量的1/2，5min后进行第三次加入，加入剩余混合物。5.根据权利要求1所述的四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入蒙脱石，在干燥的过程中也加入蒙脱石。2CN111349060A说明书1/4页四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液的技术领域，涉及电池电解液添加剂四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物，具体涉及四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，本发明合成方法简单，得到的四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物收率高、纯度高、水分少。背景技术[0002]电解液是电池的一个重要组成部分，电解液虽然不会贡献电池能量，但是它的组成会直接影响电池的循环容量和寿命。组成合适(涉及到盐，溶剂及添加剂的选择和用量)的电解液能够有效发挥和提升锂离子电池正负极材料的电化学性能，例如循环寿命，容量保持，高温存储，安全性能，倍率放电特性，放电的平台时间以及正负极的容量发挥等等。[0003]现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂，目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。发明内容[0004]本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，将四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、实现防过充、增加电池的循环性能。[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0006]四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物的合成方法，向四氢呋喃-3-酮的乙腈溶液中加入EDTA二钠水溶液，在20-30min内将过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物分3次加入到上述溶液中，搅拌1-1.5h，然后用二氯甲烷淬灭，固液分离，将固体物质用乙酸乙酯溶解，将有机层与固液分离后的有机层合并，干燥浓缩后，得到四氢呋喃-3-酮1,1-二氧化物。[0007]四氢呋喃-3-酮与过硫酸氢钾复合盐和碳酸氢钠的混合物的摩尔比为1：(3.1-3.5)。