四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349061A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号201811573449.1(22)申请日2018.12.21(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人闫彩桥苗强强葛建民王军郝俊张民武利斌侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07D307/58(2006.01)C07D335/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法(57)摘要四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，属于电池电解液的技术领域，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1-2h，用水淬灭，冷却至-10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。本发明合成方法简单，得到的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分少。CN111349061ACN111349061A权利要求书1/1页1.四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1-2h，用水淬灭，冷却至-10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。2.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，所述过乙酸选用32％乙酸溶液。3.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，过乙酸采用流加的方式进行，流加时间40-50min。4.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，四氢噻喃-4-酮与过乙酸的质量比为1：(5-6)g。5.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脱石。6.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，控制吡啶的用量为理论四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物质量的1-3％。2CN111349061A说明书1/4页四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法技术领域[0001]本发明属于电池电解液的技术领域，涉及电池电解液添加剂四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物，具体涉及四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，本发明合成方法简单，得到的四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物收率高、纯度高、水分少。背景技术[0002]新能源的出现缓解了世界化石能源日益枯竭问题。锂离子电池由于高能量密度、高电压、长寿命、无自放电、环境友好等优点成为快速发展的新能源之一。锂离子电池在便携式电子产品中成为首选电源，凭借其自身的综合优势应用于新能源动力汽车领域，也有望成为大规模储能的重要手段之一。[0003]电解液作为锂离子电池的重要组成部分，号称为锂离子电池的“血液”，承担着传输离子的作用，并对电池的容量、工作电压、温度范围、循环寿命及安全性能等具有重要的影响。近年来，随着对电池性能要求的提高，同时对电解液的性能也提出了更高的要求，尤其对电解液在不同温度下的循环性能和安全性能提出了更高的要求。电解液主要由溶剂、锂盐和添加剂组成。添加剂作为锂离子电池电解液不可或缺的一部分，在电池的充放电容量、高低温性能、循环性能、安全性能等问题的提高上起到了关键的作用。[0004]现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂，目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。发明内容[0005]本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，将四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、实现防过充、增加电池的循环性能。[0006]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0007]四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30