一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349048A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号202010182343.X(22)申请日2020.03.16(71)申请人常州工学院地址213032江苏省常州市新北区辽河路666号(72)发明人丁鹏飞陈建欣张金涛许鹏孙潇楠刘天宇王玮苏扬(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人王巍巍(51)Int.Cl.C07D235/18(2006.01)C07D263/57(2006.01)C07D277/66(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法。包括：(1)将苯甲腈类化合物、邻苯二胺类化合物、碱、催化剂、有机溶剂加入到反应器中进行反应；(2)反应结束后，冷却，除去溶剂，然后萃取，洗涤，干燥，过滤，除去溶剂得目标产物；(3)目标产物柱层析法纯化，得2-芳基苯并咪唑类化合物。本发明方法解决了传统方法中需要使用大量酸及复杂金属催化剂体系的缺点，本发明反应条件温和避免了需要高温参与反应的苛刻条件，本发明使用催化加便宜易得，大大降低了制备成本，降低能耗，本发明方法简单且产物收率高。CN111349048ACN111349048A权利要求书1/2页1.一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将苯甲腈类化合物、邻苯二胺类化合物、碱、催化剂加入到反应器中，然后再加入有机溶剂进行反应；(2)反应结束后，冷却，除去溶剂，然后萃取，洗涤，干燥，过滤，除去溶剂得目标产物；(3)目标产物柱层析法纯化，得2-芳基苯并咪唑类化合物。2.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述苯甲腈类化合物，其分子结构式如式(A)所示：式中R1为氢、卤素、烷基、烷氧基、氰基、烷基酯中任一种，R1处于邻位、间位或对位。3.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述邻苯二胺类化合物，其分子结构式如式(B)所示：式中R2为氢、卤素，烷基、烷氧基、氰基、烷基酯中任一种，R2处于邻位、间位或对位，式中X为-NH2、-OH或-SH。4.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯中任一种，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、环己烷、苯、甲苯、氯苯、甲醇、乙醇、丙醇、二甲基甲酰胺中任一种或几种的混合。5.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为锌盐、钴盐或镍盐中任一种。6.根据权利要求5所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，所述锌盐为ZnCl2、ZnI2、ZnBr2、ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(OAc)2中任一种，所述钴盐为CoSO4、Co(NO3)2、Co(OAc)2、Co(acac)2·H2O中任一种，所述镍盐为NiCl2、NiBr2、Ni(OAc)2、Ni(acac)2中任一种。7.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述苯甲腈类化合物与所述邻苯二胺类化合物物质的量比为1：(2-8)，所述苯甲腈类化合物与所述碱物质的量比为1：(1-5)，所述苯甲腈类化合物与所述催化剂物质的量比为1：(0.01-0.2)，每毫摩尔所述苯甲腈类化合物使用5-10g有机溶剂。8.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应在氮气气氛下进行，所述反应温度为80-130℃，所述反应时间为24-36小时。9.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述萃取所用溶剂为二氯甲烷，所述洗涤所用溶剂为饱和碳酸钠溶液或饱和氯化钠溶液，所述干燥采用无水硫酸钠进行干燥。10.根据权利要求1所述的一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法，其特征在于，步骤(3)中2CN111349048A权利要求书2/2页所述柱层析法，使用石油醚-乙酸乙酯洗脱剂作为流动相进行柱层析法纯化，其中乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：(8-10)。3CN111349048A说明书1/4页一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化合物合成领域，具体涉及一种2-芳基苯并咪唑类的制备方法。背景技术[0002]迄今为止，关于2-芳基苯并咪唑的合成如下：[0003]在《精细化工》，2002，19(5)：257-258有报道：在多聚磷酸与磷酸混合酸的催化条件下，利用2，4-二氯苯氧乙酸和邻氯苯甲酸与邻苯二胺的缩合反应，合成了相应的芳基苯并咪唑。[0004]在