一种精油脱萜烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111363624A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010220795.2(22)申请日2020.03.26(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人成洪业漆志文陈立芳李姜无忌(51)Int.Cl.C11B7/00(2006.01)C11B3/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种精油脱萜烯的方法(57)摘要本发明提供了一种精油脱萜烯的方法，属于精油提纯技术领域。本发明通过使用有机盐缔合萃取剂进行缔合萃取，在萃取过程中选择性高、分配系数高、萃取率高，能够与含氧萜类化合物形成低共熔溶剂，实现对含氧萜类化合物的高效萃取，进而将大部分萜烯分离出来；通过两次反萃取过程，能够将萜烯和含氧萜类化合物完全分离，所得含氧萜类化合物纯度和回收率均很高。同时，本发明提供的方法操作简单，能耗低，不产生副反应。实施例结果表明，本发明提供的精油脱萜烯的方法所得含氧萜类化合物纯度可达99％，回收率可达95％。CN111363624ACN111363624A权利要求书1/2页1.一种精油脱萜烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机盐缔合萃取剂与精油混合，进行缔合萃取，得到萜烯相和低共熔溶剂相，所述低共熔溶剂相中含有含氧萜类化合物和剩余萜烯；(2)以烷烃溶剂作为第一反萃剂，对所述低共熔溶剂相进行第一步反萃取，得到第一烷烃反萃取相和第一萃取余相；所述第一烷烃反萃取相中包括烷烃溶剂和剩余萜烯，所述第一萃取余相中包括有机盐缔合萃取剂和含氧萜类化合物；(3)除去所述第一烷烃反萃取相中的烷烃溶剂，得到剩余萜烯；(4)以烷烃溶剂-水双相体系作为第二反萃剂，对所述第一萃取余相进行第二步反萃取，得到烷烃溶剂相和水相，所述烷烃溶剂相中含有含氧萜类化合物；(5)除去所述烷烃溶剂相中的烷烃溶剂，得到含氧萜类化合物纯品。2.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述精油为柑橘类精油、玫瑰精油、迷迭香精油和丁香精油中的一种或几种；当精油为柑橘类精油时，所述萜烯为柠檬烯，所述含氧萜类化合物为芳樟醇。3.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂为有机盐、或有机盐与氢键供体形成的低共熔溶剂，所述有机盐为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四丁基溴化磷、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四戊基氯化磷和四戊基溴化磷中的一种或几种，所述氢键供体为乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种；当所述有机盐缔合萃取剂为低共熔溶剂时，所述低共熔溶剂中有机盐与氢键供体的摩尔比为1：2～4。4.根据权利要求1或3所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机盐缔合萃取剂和精油的质量比为0.1～50:1；所述缔合萃取包括依次进行的搅拌和静置，所述搅拌的温度为20～80℃，时间为0.1～10h；所述静置的温度为20～80℃，时间为0.1～10h。5.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烷烃溶剂为正己烷、庚烷、辛烷和戊烷中的一种或几种；所述烷烃溶剂与低共熔溶剂相的质量比为0.1～10:1。6.根据权利要求1或5所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述第一步反萃取为多级错流反萃取，所述多级错流反萃取的萃取级数为1～10级，萃取温度为20～60℃；所述多级错流反萃取的每级萃取包括依次进行的搅拌和静置，所述搅拌的时间独立为0.1～10h，静置时间独立为0.1～10h。7.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中除去烷烃溶剂的方式为第一真空蒸馏，所述第一真空蒸馏的温度为20～60℃，压力为1kPa～常压，时间为0.1～10h。8.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烷烃溶剂为正己烷、庚烷、辛烷和戊烷中的一种或几种；所述烷烃溶剂-水双相体系中烷烃溶剂与水的质量比为0.1～10:0.1～10；所述烷烃溶剂-水双相体系与第一萃取余相的质量比为0.2～20:0.1～10；所述第二步反萃取的温度为20～60℃；所述第二步反萃取包括依次进行的搅拌和静置，所述搅拌的时间为0.1～10h，静置时间为0.1～10h。9.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(5)中除去烷烃溶2CN111363624A权利要求书2/2页剂的方式为第二真空蒸馏，所述第二真空蒸馏的温度为20～60℃，压力为1kPa～常压，时间为0.1～10h。10.根据权利要求1所述的精油脱萜烯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中水相包括水和有机盐缔合萃取剂，对所述水相进行第三真空蒸馏，得到有机盐缔合萃取剂；所述第三真空蒸馏的温度为20～