一种合成氯氰甲烷的新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111393325A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010365632.3(22)申请日2020.04.30(71)申请人宁波海曙琼杰化工技术研发工作室地址315000浙江省宁波市海曙区灵桥路255号(4-35)(72)发明人刘碧见(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/19(2006.01)C07C255/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种合成氯氰甲烷的新方法(57)摘要本发明公开了一种合成氯氰甲烷的新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：首先将具有通式(Ⅱ)的化合物原料溶于溶剂中，然后加入氯化试剂进行氯化反应，反应结束后反应液不经处理；然后向水中加入催化剂，将氯化反应结束后的反应液滴加至水中，进行水解脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷。本发明方法反应条件温和，产品收率高，产品质量好。CN111393325ACN111393325A权利要求书1/1页1.一种合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤如下：(1)将具有通式(Ⅱ)的化合物原料与氯化试剂进行氯化反应，反应结束后混合液不经处理直接用于下步反应；(2)向水中加入催化剂，将步骤(1)中反应结束后的混合液滴加至水中，进行水解、脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷；其中，R1为C1-C4的烷基。2.如权利要求1所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(1)中首先将具有通式(Ⅱ)的化合物加入反应瓶中，加入溶剂，然后加入氯化试剂进行氯化反应。3.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氯化反应温度为20～60℃。4.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为30～55℃，反应时间为2～8h。5.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述原料与水的物质的量之比为1:(1～10)。6.如权利要求5所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述原料与水的物质的量之比为1:(2～5)。7.如权利要求1所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述原料与催化剂的物质的量之比为1:(0.001～3)。8.如权利要求7所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述原料与催化剂的物质的量之比为1:(0.05～0.2)。9.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述氯化试剂可以为氯气、N-氯代丁二酰亚胺、氯化亚砜、硫酰氯中的任意一种。10.如权利要求2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述溶剂可以为二氯甲烷、四氯化碳、氯苯、甲醇、乙醇中的任意一种。11.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述催化剂可以为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、甲酸、苯甲酸、苯磺酸、氨基磺酸、硫酸氢铵、三氯化铝、氯化锌、三氯化铁、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁、碳酸钙、碳酸氢钙、氯化镁、氯化钙、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氨水、尿素、吡啶、二甲胺、三乙胺、脲中的任意一种。2CN111393325A说明书1/4页一种合成氯氰甲烷的新方法技术领域[0001]本发明涉及一种合成氯氰甲烷的新方法，属于合成技术领域。背景技术[0002]目前国内外制备氯氰甲烷主要有以下三种合成方法：[0003]一是以二氯乙酸为初始原料，经和甲醇进行酯化反应，与氨水反应后再酰胺化，在含磷催化剂(五氧化二磷)作用下，脱水制得氯氰甲烷。该合成方法较为简单，原材料廉价，但脱水过程中反应温度需达270℃，反应条件苛刻，且反应结束后会产生大量的含磷废酸，对环境造成污染；[0004]二是文献(OrganicSyntheses,Coll.Vol.4,p.254)提及由N-氯代丁二酰亚胺与氰乙酸反应得到氯氰甲烷，但是该文献中提及该路线收率为75％～87％，收率较低；[0005]三是文献(JournalofPhysicalChemistry1996vol.100#2p.660-668)提及由乙腈直接氯化反应得到氯氰甲烷，但采用该方法合成氯氰甲烷的同时会生成全氯氰甲烷，混合物通过常规的分离方法无法分开，从而导致产品的纯度低。[0006]因此，寻找一种反应条件温和、产品收率和纯度高的新方法来合成氯氰甲烷具有重要意义。发明内容[0007]针对现有技术中的问题，本发明提供了一种合成氯氰甲烷的新方法，该方法反应条件温和，产品收率高，产品质量好。[0008]本发明所合成的氯氰甲烷的结构式如式Ⅰ所示。[0009][0010]本发明所采用的原料结构式如式Ⅱ所示，其中R1为C1-C4的烷基；[0011][0012]本发明中的中间产物结构式如式Ⅲ所示，其中R1为C1-C4