一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111420671A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010265211.3(22)申请日2020.04.07(71)申请人延安大学地址716000陕西省延安市宝塔区圣地路580号(72)发明人郭莉牛鸿权付峰王丹军史义存(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人曾庆喜(51)Int.Cl.B01J23/883(2006.01)B01J23/745(2006.01)C10G47/12(2006.01)C10G47/26(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂及其制备方法，具体为：首先，将硫酸亚铁溶液加入兰炭粉悬浮液中，搅拌并用氨水调节pH后通入空气进行氧化反应得到负载铁系化合物的兰炭粉悬浮液b；然后向悬浮液b中加入钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂粉末，搅拌，过滤，干燥，得到包含兰炭、铁系化合物以及钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂的固体粉末；最后将固体粉末与赤泥粉末混合均匀，得到煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂。本发明方法制备的催化剂可以有效的提高煤焦油中重质油的转化率，增加轻质油的收率，且生焦率低，加之催化剂成本相对较低，故可明显提高装置经济效益。CN111420671ACN111420671A权利要求书1/1页1.一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂，其特征在于，按质量百分比包括以下组分：铁系化合物5％-10％，钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂粉末1％-5％，赤泥7％-15％，兰炭70％-87％，上述组分质量百分比之和为100％，其中铁系化合物是由三氧化二铁和羟基氧化铁组成的。2.一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将兰炭研磨成粒径为10-100μm的粉末；将兰炭粉末加入蒸馏水中，混合均匀，得到质量分数为20％的兰炭粉悬浮液；步骤2、将硫酸亚铁加入蒸馏水中，混合均匀，得到质量分数为20％的硫酸亚铁溶液；步骤3、将硫酸亚铁溶液加入兰炭粉悬浮液中，并用氨水将pH调至5.5-7.0，之后在50-80℃的条件下搅拌1-3h，得到悬浮液a；步骤4、向经步骤3后得到的悬浮液a中通入空气进行氧化反应，同时进行搅拌，得到负载铁系化合物的兰炭粉悬浮液b；步骤5、向悬浮液b中加入钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂粉末，搅拌0.5h，使其混合均匀，过滤，在50-100℃的条件下干燥至含水量为0.5％以下，得到包含兰炭、铁系化合物以及钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂的固体粉末；步骤6、将赤泥研磨成粒径为10-100μm的赤泥粉末；步骤7、将经步骤5得到的固体粉末与赤泥粉末混合均匀，得到煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂。3.根据权利要求2所述的一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，搅拌速率为4000-8000r/min；硫酸亚铁溶液与兰炭粉悬浮液的体积比为1：2～3.5。4.根据权利要求2所述的一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，搅拌速率为1000-2000r/min；反应温度为40-50℃，反应时间为0.5-1h。5.根据权利要求2所述的一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，悬浮液b与钴钼镍系加氢裂化催化剂再生废剂粉末的质量比为100：1～10。6.根据权利要求2所述的一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，经步骤5得到的固体粉末与赤泥粉末的质量比为10：0.5～2。2CN111420671A说明书1/6页一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种煤焦油悬浮床加氢裂化催化剂，还涉及该催化剂的制备方法。背景技术[0002]目前煤焦油加工多采用固定床加氢精制和固定床加氢裂化组合工艺或者采用延迟焦化和固定床加氢裂化组合工艺。固定床加氢裂化工艺中原料机械杂质多，油品分子量大，容易引起反应器压降增加，此外还存在催化剂结焦失活快、使用寿命短、投资成本高、装置运行周期短等问题，相比之下，悬浮床加氢工艺将高分散的细颗粒催化剂或添加物与原料油和氢气一起通过反应器，具有原料适应性强、工艺简单、转化率及脱金属率高、轻油收率高等特点，此外，反应器压降较小，装置运行周期长，反应温度较易控制，投资和操作费用较低，在劣质煤焦油加氢处理方面发展前景广阔。[0003]对于悬浮床加氢裂化工艺而言，选择一种合适的催化剂尤为重要，是关系着悬浮床加氢裂化装置能否实现长周期和高效益稳定运行的关键。目前，生产实践中煤焦油悬浮床加氢裂化工艺主要使用兰炭或者赤泥作为催化剂。兰炭在