一种苯氧乙酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111440061A(43)申请公布日2020.07.24(21)申请号201910040350.3(22)申请日2019.01.16(71)申请人姜林地址400039重庆市九龙坡区科园三路41号附6号7-4(72)发明人姜林刘长飞(74)专利代理机构深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)44325代理人黄章辉(51)Int.Cl.C07C51/367(2006.01)C07C51/42(2006.01)C07C59/60(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种苯氧乙酸的制备方法(57)摘要为克服现有苯氧乙酸制备方法中存在总体收率低、生产成本高的问题，本发明提供了一种苯氧乙酸的制备方法，包括以下操作步骤：缩合反应：将包括氯乙酸、苯酚和碱的反应原料混合进行缩合反应得到反应母液；酸化结晶：将反应母液酸化结晶，分离得到苯氧乙酸结晶和结晶母液；树脂吸附处理：采用吸附树脂吸附结晶母液中的有机物，透过液中带有无机盐；解析浓液：采用碱液对吸附树脂进行解析，得到的解析浓液用作缩合反应的反应原料。本发明提供的苯氧乙酸的制备方法能够有效提高苯氧乙酸收率，降低废水处理费用。CN111440061ACN111440061A权利要求书1/1页1.一种苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：缩合反应：将包括氯乙酸、苯酚和碱的反应原料混合进行缩合反应得到反应母液；酸化结晶：将反应母液酸化结晶，分离得到苯氧乙酸结晶和结晶母液；树脂吸附处理：采用吸附树脂吸附结晶母液中的有机物，透过液中带有无机盐；解析浓液：采用碱液对吸附树脂进行解析，得到的解析浓液用作缩合反应的反应原料。2.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“缩合反应”步骤中，将氯乙酸溶液和碱混合搅拌得到氯乙酸物料，将苯酚、碱和解析浓液混合搅拌得到苯酚物料，将氯乙酸物料和苯酚物料通入管式反应器中混合进行缩合反应得到反应母液。3.根据权利要求2所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸溶液中氯乙酸的质量含量为20％～60％，所述氯乙酸溶液温度为50℃～60℃，将氯乙酸溶液和液氨以氯乙酸：液氨的摩尔比1:1混合搅拌，保温，得到氯乙酸物料；将苯酚在氮气保护下预热至65℃～85℃，加入预热至65℃～85℃的氢氧化钾碱液或氢氧化钠碱液混合以达到与解析浓液中苯酚含量相等，加入预热至65℃～85℃的解析浓液，混合搅拌得到苯酚物料。4.根据权利要求2所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，按苯酚：氯乙酸：氨的摩尔比为1:1.02:1将氯乙酸物料、苯酚物料和20％氨水混合通入管式反应器中混合进行缩合反应得到反应母液，管式反应器的反应温度保持在65℃～90℃，反应时间为30min～60min。5.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“酸化结晶”步骤中，将反应母液通入微动结晶器中，搅拌，降温至8℃～10℃，加入30％盐酸中和至料液pH值＝0.5～2.0，恒温搅拌结晶3～6h后，将上层料液与下层结晶分离，下层结晶进行离心得到苯氧乙酸结晶，离心液与上层料液混合得到结晶母液。6.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，缩合反应得到的反应母液与酸化结晶得到的结晶母液进行换热，换热后的结晶母液通过吸附树脂进行吸附。7.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“树脂吸附处理”步骤中，所述吸附树脂为大孔径改性聚苯乙烯吸附树脂。8.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“树脂吸附处理”步骤中，采用氢氧化钾碱液对吸附树脂进行解析。9.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“树脂吸附处理”步骤后，将透过液导入多效蒸发器进行蒸发结晶，得到无机盐晶体，蒸发冷凝水返回用于配制氯乙酸物料，蒸发结晶后残留的浓缩残液稀释后生化降解处理。10.根据权利要求1所述的苯氧乙酸的制备方法，其特征在于，所述“酸化结晶”步骤后还包括熔融精制：将苯氧乙酸结晶放置到烘箱中，通入氮气并升温至170℃～220℃，苯氧乙酸结晶熔化，且苯氧乙酸结晶中携带的苯酚沸腾后挥发，加热20min～60min后自然冷却得到苯氧乙酸成品，挥发尾气进入尾气洗涤塔吸收处理，吸收液经吸附树脂合并吸附。2CN111440061A说明书1/6页一种苯氧乙酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种苯氧乙酸的制备方法。背景技术[0002]苯氧乙酸，白色针状结晶，熔点98-99℃，沸点285℃，微溶于水，工业上大量用于生产植物生长激素和2.4-二氯苯氧乙酸除草剂(又名2.4-D酸)，苯氧乙酸系列产品又被广泛应用于制药和染料行业，合成制药行业仅苯氧乙酸系列降脂