电子级碳酸二甲酯的制备方法及其制备装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111454152A(43)申请公布日2020.07.28(21)申请号202010570488.7(22)申请日2020.06.22(71)申请人东营市海科新源化工有限责任公司地址257000山东省东营市胜利工业园邹城路23号(72)发明人燕增伟张生安林海郝小军(74)专利代理机构青岛清泰联信知识产权代理有限公司37256代理人张洁(51)Int.Cl.C07C68/065(2020.01)C07C68/08(2006.01)C07C29/128(2006.01)C07C69/96(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称电子级碳酸二甲酯的制备方法及其制备装置(57)摘要本发明公开了电子级碳酸二甲酯的制备方法及其制备装置，属于锂离子电池电解液技术领域。所述方法包括：1）将碳酸丙烯酯和甲醇混合，在甲醇钠催化作用下进行酯交换反应，得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物；2）将碳酸二甲酯/甲醇共沸物采用分子筛膜进行分离，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品；3）将碳酸二甲酯粗品进行精馏，得到纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯；4）将纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯依次进行降温结晶、升温发汗和熔化，得到电子级碳酸二甲酯。本发明提供的方法制备电子级碳酸二甲酯收率高、纯度高。CN111454152ACN111454152A权利要求书1/1页1.电子级碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将碳酸丙烯酯和甲醇混合，在甲醇钠催化作用下进行酯交换反应，得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物；2）将所述步骤1）的碳酸二甲酯/甲醇共沸物采用分子筛膜进行分离，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品；3）将所述步骤2）的碳酸二甲酯粗品进行常压精馏，得到纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯；4）将所述步骤3）的纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯依次进行降温结晶、升温发汗和熔化，得到电子级碳酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中碳酸丙烯酯和甲醇的摩尔比为1：8～15。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中酯交换反应温度为60℃～80℃，压力为0.060MPa～0.20MPa，回流比为0.30～2.0，反应时间为0.35h～1.5h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中分子筛膜为NaA型分子筛膜。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中采用分子筛膜进行分离时的温度为120℃~150℃，压力为0.3MPa~0.5MPa。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中常压精馏时的温度为60℃~80℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中在进行降温结晶前还包括将纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯预冷至5℃~7℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中降温结晶的降温速率为0.5℃/h~2.0℃/h，终点温度为2℃~4℃。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中升温发汗的升温速率为1.0~2.0℃/h，终点温度为4℃~6℃。10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法的制备装置，其特征在于，包括反应精馏塔、分子筛膜装置、精馏塔和熔融结晶器；所述反应精馏塔通过塔顶的出料管线与分子筛膜装置的进料口连接；所述分子筛膜装置通过出料管线与精馏塔的进料口连接，通过循环管线与反应精馏塔的进料口连接；所述精馏塔通过塔顶的循环管线与分子筛膜装置的进料口连接，通过侧线与熔融结晶器连接；工作时，原料碳酸丙烯酯、甲醇和甲醇钠进入反应精馏塔，进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯联产丙二醇，塔顶得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物，碳酸二甲酯/甲醇共沸物通过塔顶出料管线进入分子筛膜装置进行膜分离，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品，得到的碳酸二甲酯粗品通过出料管线进入精馏塔进行精馏，精馏塔塔顶得到的共沸物通过塔顶的循环管线进入分子筛膜装置，侧线得到纯度≥99.7%的工业级碳酸二甲酯进入熔融结晶器进行降温结晶、升温发汗和熔化。2CN111454152A说明书1/6页电子级碳酸二甲酯的制备方法及其制备装置技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体涉及电子级碳酸二甲酯的制备方法及其制备装置。背景技术[0002]碳酸二甲酯是生产锂电池电解液的重要有机溶剂。碳酸二甲酯的纯度将直接影响电解液产品的性能，进而影响电池的指标。因此，对于电子级碳酸二甲酯的质量要求也越来越高。[0003]目前，碳酸二甲酯主要采用尿素和甲醇直接醇解法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、二氧化碳和甲醇直接合成法等进行生产。但无论采用哪种方法，在常压下，碳酸二甲酯和甲醇都会形成