一种电子级碳酸二甲酯的制备方法和制备装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113941169A(43)申请公布日2022.01.18(21)申请号202111222226.2(22)申请日2021.10.20(71)申请人德艾柯工业技术（江苏）有限公司地址226000江苏省南通市南通开发区常兴东路1号14幢(72)发明人袁超余圣婴黄婷孙苑洱周叶红(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人蒋亮珠(51)Int.Cl.B01D9/02(2006.01)C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种电子级碳酸二甲酯的制备方法和制备装置(57)摘要本发明涉及锂电池电解液领域，具体涉及一种电子级碳酸二甲酯的制备方法和制备装置，包括悬浮结晶器、固液分离器、静态结晶器和脱水塔；悬浮结晶器依次通过固液分离器和静态结晶器与脱水塔连接；DMC粗品通过悬浮结晶、固液分离、静态结晶和脱水的步骤得到电子级DMC。与现有技术相比，本发明结合悬浮结晶和静态结晶对DMC粗品进行提纯，针对碳酸二甲酯的物性，充分利用二种结晶方式的工艺特点，实现电子级DMC的生产，使产品中甲醇含量低于20ppm，水含量低于20ppm，碳酸二甲酯的含量不低于99.99wt％；又在工艺中设置多处物料循环，使得最终电子级DMC中碳酸二甲酯的收率达到80％以上。CN113941169ACN113941169A权利要求书1/2页1.一种电子级碳酸二甲酯的制备装置，其特征在于，包括悬浮结晶器(1)、固液分离器(2)、静态结晶器(3)和脱水塔(4)；所述的悬浮结晶器(1)依次通过固液分离器(2)和静态结晶器(3)与脱水塔(4)连接。2.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备装置，其特征在于，所述的固液分离器(2)为带有洗涤功能的真空转鼓过滤器、卧式多级推料离心机或洗涤塔。3.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备装置，其特征在于，所述的静态结晶器(3)包括箱体和内件；所述的箱体除上部盖板外其它面由单边枕式板波纹换热板构成，其中枕式面朝向物料侧；所述的内件由枕式板波纹换热板束构成。4.根据权利要求1所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备装置，其特征在于，所述的脱水塔(4)内装填有脱水剂，所述的脱水剂为4A分子筛、5A分子筛、硅胶和活性氧化铝中的一种或多种。5.一种采用权利要求1‑4中任一所述装置制备电子级碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将DMC粗品通入悬浮结晶器(1)内，进行悬浮结晶，得到浆料；S2：由步骤S1得到的浆料进入固液分离器(2)，进行固液分离，得到母液和晶体；S3：由步骤S2得到的母液分为两部分，一部分母液返回至悬浮结晶器(1)，另一部分母液作为废液排出；将步骤S2得到的晶体熔融后得到初始结晶物料，并将其分为两部分，一部分初始结晶物料作为洗涤液输送至固液分离器(2)，另一部分初始结晶物料进入静态结晶器(3)；S4：由步骤S3得到的另一部分初始结晶物料输入静态结晶器(3)后，结晶，发汗，全部熔融，得到高纯DMC；S5：由步骤S4得到的高纯DMC进入脱水塔(4)，进行脱水，得到电子级DMC；S6：由步骤S5得到的电子级DMC分为两部分，一部分电子级DMC作为循环物料与由步骤S4得到的高纯DMC混合进入脱水塔(4)，另一部分电子级DMC作为出料产品出料。6.根据权利要求5所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S1包括如下的一项或多项：(i)所述的DMC粗品中DMC含量为95～99.5wt％；(ii)所述的悬浮结晶器(1)内的物料温度为‑5～3.5℃；(iii)所述的悬浮结晶器(1)的搅拌速度为10～30rpm；(iv)所述的悬浮结晶器(1)的冷媒进口温度与物料温度的温差为4～15℃；(v)所述的悬浮结晶器(1)的冷媒进出口温差为0.3～1℃；(vi)所述的浆料的固体含量为20～40wt％。7.根据权利要求5所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S3包括如下的一项或多项：(i)返回至悬浮结晶器(1)的一部分母液占母液的80～95wt％；(ii)作为洗涤液的一部分初始结晶物料占初始结晶物料的5～20wt％；(iii)所述的洗涤液的温度为3.5～5.5℃。8.根据权利要求5所述的一种电子级碳酸二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S4包括如下步骤：2CN113941169A权利要求书2/2页S401：预冷至初始结晶温度并维持半小时，降温至结晶终点温度；S402：结晶完成后，预热至初始发汗温度并维持半小时，排放残液与初始结晶物料混合；S403：通过第一阶段升温发汗，排放第一阶段汗液与DMC粗品混合；S404：通过第二阶段升温发汗，排放第二阶