一种测定水中酚类化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113884589A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111078975.2G01N30/06(2006.01)(22)申请日2021.09.15G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)(71)申请人湖北省地质实验测试中心（国土资G01N30/72(2006.01)源部武汉矿产资源监督检测中心）地址430034湖北省武汉市硚口区古田五路9号地质科研大楼申请人湖北华祥地质环境检测科技有限公司(72)发明人宋洲钟旭董静杨成梅罗火焰吉义平周宇齐(74)专利代理机构武汉华之喻知识产权代理有限公司42267代理人彭翠张彩锦(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书14页附图5页(54)发明名称一种测定水中酚类化合物的方法(57)摘要本发明属于环境检(监)测技术领域，更具体地，涉及一种测定水中酚类化合物的方法。该方法对液液萃取得到的萃取液进行氮吹浓缩，提出在氮吹浓缩时大大减小浓缩倍数，只要浓缩后萃取液中目标检测物达到其检测限以上即可，然后对该浓缩后的萃取液采用丙酮稀释换相，通过丙酮稀释换相并配合后续的超声辅助衍生化处理，不仅可以缩短前处理时间提高效率，而且可以有效避免低沸点酚类化合物的氮吹浓缩损失，提高检测准确度，以解决反复氮吹浓缩换相所导致的低沸点化合物回收率低的问题；引入超声辅助后，通过其特有的空化效应和传质作用，能提高衍生效率，降低萃取溶剂残留的影响，能够很好地解决传统方法中衍生效率不稳定的问题。CN113884589ACN113884589A权利要求书1/1页1.一种测定水中酚类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将待测水样或净化处理后的待测水样与氯化钠混合后，加入酸调节至pH≤1，然后与萃取剂混合进行液‑液萃取，对萃取得到的有机相萃取液进行氮吹浓缩，使该萃取液中目标检测物浓度达到其检出限以上，得到浓缩后的萃取液，且浓缩后的萃取液的体积大于等于3mL；(2)将步骤(1)获得的浓缩后的萃取液的部分或全部与丙酮混合，采用丙酮稀释，稀释后的待测液与碳酸钾溶液以及五氟苄基溴溶液混合，在加热和超声条件下进行衍生化处理，对衍生化处理产物进行换相，然后经除水、氮吹浓缩、定容得到待检测样品；(3)采用气相色谱‑质谱仪对待检测样品中的酚类化合物进行定性和/或定量测试。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述净化处理后的待测水样的制备包括如下步骤：将待测水样用碱调节至pH≥12后，振荡10min以上，再加入二氯甲烷进行振荡萃取，弃去下层有机相，获得净化处理后的待测水样。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物；步骤(1)所述浓缩后的萃取液的体积大于等于4mL。4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)采用氮吹浓缩，使该萃取液的体积缩小10～30倍。5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述采用丙酮稀释，其稀释倍数为6～10倍。6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述稀释后的待测液、碳酸钾溶液与五氟苄基溴溶液的体积比为80:(1～4):(1～20)。7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述加热温度为50～80℃，所述超声功率为200～400W，在加热和超声条件下进行衍生化处理50～100min。8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)向所述衍生化处理产物中加入正己烷进行换相，然后采用无水硫酸钠进行脱水。9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述采用气相色谱‑质谱仪对待检测样品中的酚类化合物进行定性和定量测试条件为：气相色谱条件：色谱柱为DB‑5MS石英毛细管柱；进样口温度：260～300℃，不分流进样；柱流量：1.0mL/min；柱箱温度：50℃，以8℃/min升温至250℃并保持5～10min；进样量1.0～2.0μL；质谱分析条件：离子源温度：230～300℃；传输线温度：270～300℃；扫描模式：选择离子扫描；溶剂延迟：5min。10.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述酚类化合物为苯酚、3‑甲酚、2‑甲酚、4‑甲酚、2‑氯酚、2,4‑二甲酚、4‑氯酚、2,6‑二氯酚、2,4‑二氯酚、2,4,6‑三氯酚、2,4,5‑三氯酚、2,3,4,6‑四氯酚和五氯酚中的一种或多种。2CN113884589A说明书1/14页一种测定水中酚类化合物的方法技术领域[0001]本发明属于环境检(监)测技术领域，具体地，涉及一种测定水中酚类化合物的方法，更具体地，涉及一种基于液液萃取‑超声衍生‑气相色谱‑质谱测定水中酚类化合物的方法。背