一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺及其设备.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111485300A(43)申请公布日2020.08.04(21)申请号202010164244.9(22)申请日2020.03.11(71)申请人广东墨睿科技有限公司地址523600广东省东莞市道滘镇万道路2号华科城创新岛产业孵化园内第12栋02-04号房屋(72)发明人蔡金明赵蓝蔚萧文秋梁洁园(74)专利代理机构东莞科强知识产权代理事务所(普通合伙)44450代理人李林学(51)Int.Cl.D01F9/12(2006.01)C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺及其设备(57)摘要一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺，包括以下步骤：制备氧化石墨烯浆料；配制还原剂溶液，并将还原剂溶液输入反应槽；将反应槽中的温度升高；以注射器将氧化石墨烯浆料注入反应槽中的还原剂溶液；启动搅拌桨，使还原剂溶液循环流动；还原反应1-5小时；将还原剂溶液，将还原剂溶液烘干，制得还原氧化石墨烯纤维。一种还原氧化石墨烯纤维的制作设备，包括反应槽、入口、出口、入口阀、出口阀、电热丝、搅拌桨以及注射器。本发明工艺简单，条件温和，可以极大程度的实现连续生产，获得较高收率，易于工业化。CN111485300ACN111485300A权利要求书1/1页1.一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1：采用hummers法以天然鳞片石墨粉制备氧化石墨烯溶液，在离心去水后得到固含量为1%-5%氧化石墨烯浆料；步骤2：以抗坏血酸为还原剂，配制浓度为50g/L~100g/L的还原剂溶液，并将还原剂溶液输入反应槽；步骤3：将反应槽中的电热丝通电，加热还原剂溶液，使还原剂溶液的温度达到60度-100度；步骤4：以注射器将步骤1制得的氧化石墨烯浆料恒速注入反应槽中的还原剂溶液，注射速度为5mL-10ml/min；步骤5：启动反应槽中的搅拌桨，缓慢推动反应槽中的还原剂溶液在反应槽中循环流动；步骤6：注射氧化石墨烯浆料结束后持续还原反应1-5小时，保持还原剂溶液在反应槽中循环流动；步骤7：排出反应槽中的还原剂溶液，将还原剂溶液在120度-160度烘干，制得还原氧化石墨烯纤维。2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺，其特征在于：步骤1中，所述的天然鳞片石墨的目数优选为100～5000目，最优选为325～2000目。3.一种还原氧化石墨烯纤维的制作设备，其特征在于：包括反应槽，所述反应槽为一密闭的循环管道，该反应槽设置有入口和出口，入口处设置有入口阀、出口处设置有出口阀；所述反应槽中设置有用于加热的电热丝和用于循环的搅拌桨；一注射器的针嘴穿过反应槽的外壳伸入反应槽的腔体并与反应槽的外壳固定。2CN111485300A说明书1/3页一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺及其设备技术领域[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺及其设备。背景技术[0002]氧化石墨烯纤维是石墨烯纤维制备的核心工艺；氧化石墨烯具备天然的石墨结构，可以在还原过程中更大的完善石墨结构，从而具备比碳纤维制备过程中高温石墨化更大的性能潜力；如何制备连续完整的氧化石墨烯纤维是解决石墨烯纤维制备的先决条件，此环节主要面对的问题在于氧化石墨烯在干燥前含有大量水分自身重力对自身连续性造成破坏，难以成型。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯纤维的制备设备及制作工艺，工艺简单，条件温和，可以极大程度的实现连续生产，获得较高收率，易于工业化。[0004]本发明的技术方案是这样的：一种还原氧化石墨烯纤维的制作工艺，包括以下步骤：步骤1：采用hummers法以天然鳞片石墨粉制备氧化石墨烯溶液，在离心去水后得到固含量为1%-5%氧化石墨烯浆料。[0005]步骤2：以抗坏血酸为还原剂，配制浓度为50g/L-100g/L的还原剂溶液，并将还原剂溶液输入反应槽。[0006]步骤3：将反应槽中的电热丝通电，加热还原剂溶液，使还原剂溶液的温度达到60度-100度。[0007]步骤4：以注射器将步骤1制得的氧化石墨烯浆料恒速注入反应槽中的还原剂溶液，注射速度为5mL-10ml/min。[0008]步骤5：启动反应槽中的搅拌桨，缓慢推动反应槽中的还原剂溶液在反应槽中循环流动。[0009]步骤6：注射氧化石墨烯浆料结束后持续还原反应1-5小时，保持还原剂溶液在反应槽中循环流动。[0010]步骤7：排出反应槽中的还原剂溶液，将还原剂溶液在120度-160度烘干，制得还原氧化石墨烯纤维。[0011]作为优选，步骤1中，所述的天然鳞片石墨的目数优选为100～5000目，最优选为325～2000目。[0012]一种