一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111505106A(43)申请公布日2020.08.07(21)申请号202010455148.X(22)申请日2020.05.26(71)申请人湖南稀土金属材料研究院地址410126湖南省长沙市芙蓉区隆平高科技园隆园二路108号(72)发明人王贵超刘荣丽王志坚樊玉川吴希桃罗勉罗芝雅石雪峰(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司43113代理人马强聂午阳(51)Int.Cl.G01N27/62(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，包括以下步骤：将煤矸石在浓硝酸-浓氢氟酸-浓双氧水体系中，密闭进行微波消解，消解完成后加入浓高氯酸在赶酸仪上加热除氟、硅，将样品消解液加热至白烟冒近，冷却后加入硝酸溶解盐类，以超纯水定溶得测试液；配制系列标准溶液及内标溶液，利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。本发明在微波消解时加入双氧水，明显促进了样品中固定碳的分解，提高了待测元素的溶出效果。本方法可快速测定煤矸石样品中天然放射性元素钍和铀的含量，本方法检出限达0.0028μg/g，相对标准偏差在0.75%~2.54%之间，加标回收率在98.00%~103.60%之间。CN111505106ACN111505106A权利要求书1/1页1.一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：S1、称取煤矸石，加水使煤矸石湿润，加入浓硝酸、浓氢氟酸和浓双氧水，进行微波消解，第一次升温，8-12min内由室温升至140-160℃，并驻留8-12min；第二次升温，10-20min内由140-160℃升温至210-230℃，并驻留15-25min，得到消解混合物；S2、消解混合物冷却至室温，加入浓高氯酸于170-200℃下加热至白烟冒尽，冷却后加入体积分数为50%的硝酸加热至盐类完全溶解，加热温度为150-170℃，得到样品溶液；S3、将样品溶液稀释配制成样品测试液，并配制样品空白试液；S4、配制内标元素溶液及含有待测元素钍和铀的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，并绘制标准曲线，拟合线性方程；S5、将样品测试液和样品空白试液通过进样系统引入电感耦合等离子体质谱仪，通过在线加入内标元素溶液进行测定，根据标准曲线得出钍和铀元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，浓硝酸ρ为1.42g/mL，浓氢氟酸ρ为1.15g/mL，浓双氧水质量分数为30%，S1中煤矸石的质量与浓硝酸、浓氢氟酸、浓双氧水的质量体积比为0.2000-0.3000g：5-10mL：3-6mL：1-2mL；S2中浓高氯酸ρ=1.67g/mL，体积为5-10mL，且浓硝酸、浓氢氟酸、浓双氧水和浓高氯酸均为优级纯试剂。3.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，S1中煤矸石预先过0.090mm筛网，100-110℃烘干1-3h。4.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，样品测试液和样品空白试液的配制包括以下步骤：将样品溶液用超纯水稀释定容，混匀得稀释溶液；移取稀释溶液5mL，以体积分数为5%的硝酸定容至50mL容量瓶中，混匀，得样品测试液；空白溶液通过微波消解不含待测样品的空白样制得，将空白溶液用超纯水稀释定容，混匀得稀释溶液；移取稀释溶液5mL，以体积分数为5%的硝酸定容至50mL容量瓶中，混匀，得样品空白试液。5.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，S4中内标元素为铑、铟、铼、铱中的一种。6.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于S5中还包括：选择钍和铀元素的同位素，通过调谐获得电感耦合等离子体质谱仪最佳的仪器工作条件。7.根据权利要求6所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，钍元素的同位素为232Th，铀元素的同位素为238U。8.根据权利要求6所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，电感耦合等离子体质谱仪的仪器工作条件为：射频功率为1150W，辅助气流量为1.6L/min，冷却气流量为18L/min，载气流量为0.90L/min，蠕动泵转速为24r/min，扫描模式为跳峰，扫描次数为3次，停留时间为45s，测量点为3个，重复次数为3次。9.根据权利要求1所述的一种煤矸石中放射性元素钍和铀含量的测定方法，其特征在于，微波消解加热的功率