一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105784608A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201511020255.5(22)申请日2015.12.29(71)申请人中核北方核燃料元件有限公司地址014035内蒙古自治区包头市青山区456信箱科技处(72)发明人张洪伟陈艳宏孙金阳(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人莫丹(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法(57)摘要本发明提供一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，该方法包括如下步骤：(1)标准曲线绘制；(2)样品溶解；(3)络合物生成；(4)样品的测定。本发明方法成功建立了蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法测定四氟化钍中氮的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定氮元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了科研生产的进行。CN105784608ACN105784608A权利要求书1/1页1.一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)标准曲线绘制分别取10μg/mL氮标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL于50mL容量瓶中，再向各容量瓶中加入1mL奈斯勒试剂，用去离子水稀释至刻度；在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以水为参比溶液，测定其吸光度；以减去试剂空白后的吸光度为纵坐标，以氮含量为横坐标，绘制标准曲线；(2)样品溶解称取0.2g四氟化钍试样于100mL烧杯中，加入22mL三氯化铝-盐酸溶液，置于电热板上加热溶解，蒸至5ml，冷却，获得浓缩溶液；所述的三氯化铝-盐酸溶液制备过程为，100g优级纯六水合三氯化铝，加水溶解后，加入150mL浓盐酸，用水稀释至500mL；(3)络合物生成向步骤(2)所得浓缩溶液中加入1mL、5％硫酸铬溶液，1mL、50g/L亚硫酸钠，2mL甲醇，5mL盐酸，0.5g锌粉；摇匀，再于电热板上加热，蒸至5mL，冷却；然后再加入5mL硫酸，0.1g硒粉，摇匀；加热至冒白烟5分钟，冷却，加入15mL去离子水，将沉淀溶解；将溶解好的溶液转入蒸馏装置，加入20mL、500g/L氢氧化钠溶液后进行蒸馏；控制蒸馏速度为3mL/min～4mL/min，接收馏分时间10min，接收的溶液体积30mL～40mL；上述接收的溶液置于50mL容量瓶置中，向该容量瓶加入1.00mL奈斯勒试剂，用水稀释至刻度，获得试样溶液；(4)样品的测定随同四氟化钍试样做空白溶液，即按照步骤(2)至(3)操作，仅不加入四氟化钍试样；在分光光度计上440nm处，3cm比色皿，以空白溶液为参比溶液，测定步骤(3)所得试验溶液的吸光度，在步骤(1)所得标准曲线上读取四氟化钍中氮元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：所述的氮标准溶液为移取1.00mL氮国家标准溶液于100mL容量瓶以水稀释至刻度混匀。3.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：所述的奈斯勒试剂制备过程为，称取50g分析纯碘化钾于50mL水中，在不断搅拌下，加入分析纯氯化汞饱和溶液，直至出现红色碘化汞沉淀不消失为止，加入50％氢氧化钾溶液400mL，搅拌均匀后，用水稀释至1L摇匀，存于棕色瓶中，置于暗处静置72h，取上层清液使用。4.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)所述的盐酸其密度为1.179g·cm-3；所述的硫酸其密度为1.84g·cm-3。5.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，其特征在于：所述的5％硫酸铬溶液为用20％～30％的硫酸铬分析纯5mL稀释到100mL制得。2CN105784608A说明书1/4页一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及建立四氟化钍中氮的检测方法，具体涉及到采用蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法测定四氟化钍中氮元素含量的方法。背景技术[0002]核能发电目前是以铀燃料为主要原料，但铀含量高的矿藏正在急剧减少，能取代铀的核燃料之一是钍燃料。四氟化钍中氮含量的高低，直接影响到其作为核燃料在使用过程中元件的性能。国内外关于四氟化钍中氮含量测定方法的研究成果未见公开报道。发明内容[0003]本发明的目的是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立一种四氟化钍中氮元素含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。[0004]实现本发明目的的技术方案：一种四氟化钍中氮元素含量的测定方法，该方法包括如下步骤：[0005](1)标准曲线绘制[0006]分别取10μg/mL氮标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5m