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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111517975A(43)申请公布日2020.08.11(21)申请号202010459411.2(22)申请日2020.05.27(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇临江绿色产业园(七洲)(72)发明人张虎周炜徐秋龙周志豪褚小静(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C237/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明涉及一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法。该制备方法包含了以下步骤:以2-硝基-3-甲基苯甲酸为起始原料,依次经还原反应、氯代反应、酯化反应和氨解反应,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺。本发明的制备方法为2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成提供了一条新的路径,整条路线收率可达80%以上,成本显著降低,各步骤反应条件温和,三废数量少,适合工业化生产。CN111517975ACN111517975A权利要求书1/1页1.一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:K1.以2-硝基-3-甲基苯甲酸为起始原料,进行还原反应,得到2-氨基-3-甲基苯甲酸;K2.将2-氨基-3甲基苯甲酸,进行氯代反应,得到2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸;K3.将2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,进行酯化反应,得到2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸酯;K4.将2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸酯,进行氨解反应,得到2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:K1中所述的2-硝基-3-甲基苯甲酸与氢气在催化剂的条件下在乙醇中进行所述的还原反应,所述的催化剂为雷尼镍。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的2-硝基-3-甲基苯甲酸与所述的雷尼镍的投料质量比为1:0.01~0.05;所述的氢气压力为0.1MPa~1.5MPa;所述的还原反应的反应温度为20℃~80℃;所述的还原反应的反应时间为3h~8h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:K2中所述的2-氨基-3-甲基苯甲酸与氯气在有机溶剂中进行所述的氯代反应。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为氯仿、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种;所述的2-氨基-3-甲基苯甲酸与所述的氯气的投料摩尔比为1:1~1.5;所述的氯代反应的反应温度为20℃~80℃;所述的氯代反应的反应时间为2h~4h。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:K3中所述的2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸与醇在浓硫酸作用条件下进行所述的酯化反应。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述的2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸与浓硫酸的投料摩尔比为1:0.1~0.5;所述的氯代反应的反应时间为4h~10h。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:K4中所述的2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸酯与甲胺在醇中进行所述的氨解反应。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述的2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸酯与所述的甲胺的投料摩尔比为1:1~1.5;所述的氨解反应的反应温度为20℃~60℃;所述的氨解反应的反应时间为2h~8h。2CN111517975A说明书1/6页一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法。背景技术[0002]氯虫苯甲酰胺,通用名为Chlorantraniliprole,系美国杜邦公司于2000年成功研发的邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂,商品名称有Altaco、Coragen、Rynaxypyr、康宽和KK原药等等,化学名为:3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲胺基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺,CAS登记号为500008-45-7,分子式为C18H14BrCl2N5O2,其化学结构式如下:[0003][0004]2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺是合成氯虫苯甲酰胺的一个重要中间体,现有的2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法主要有两种。方法一为:邻甲苯胺为原料,与水合氯醛和盐酸羟胺缩合生成肟,肟在浓硫酸作用条件下脱水关环得到靛红,再经双氧水氧化生成靛红酸酐,靛红酸酐经甲