一种全氯甲硫醇的制备工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115353473A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202210872686.8(22)申请日2022.07.21(71)申请人山东戴瑞克新材料有限公司地址257000山东省东营市河口区明园路61号(72)发明人李宪索徐晓兰马亚敏褚世成郑崇纳薛苗王兴军纪艳宇(74)专利代理机构东营辛丁知联专利代理事务所(普通合伙)37334专利代理师孙宏磊(51)Int.Cl.C07C381/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种全氯甲硫醇的制备工艺(57)摘要本发明涉及全氯甲硫醇技术领域，涉及一种全氯甲硫醇的制备工艺，其包括如下装置：氯气缓冲罐、二硫化碳中间罐、氯化反应器、萃取釜、爆破吸收罐、冷凝器、循环泵。所述全氯甲硫醇的制备工艺包括如下步骤：S1.将稀盐酸加入反应器中，开启循环泵；S2.将二硫化碳和氯气连续通入反应器中，同时控制反应器温度；S3.反应后，当氯化反应器中液体到达一定密度，同时液面到达放液位时，开启放料阀门，到达低液位后关闭放料阀门，并补加水；S4.放料阀门流出液体进入萃取釜中，静置后，分离下层液得到产物。本发明减少了反应物的损耗和浪费，并且减少了副产物的生成，有效提高了收率，安全、便捷、成本低，能够持续生产，具有显著的进步，应用前景良好。CN115353473ACN115353473A权利要求书1/1页1.一种全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，所述全氯甲硫醇的制备工艺包括如下装置：氯气缓冲罐、二硫化碳中间罐、氯化反应器、萃取釜、爆破吸收罐、冷凝器、循环泵；其中，氯气缓冲罐的出料口与氯化反应器的进料口相连，二硫化碳中间罐的出料口通过循环泵与氯化反应器的进料口相连，氯化反应器底部通过循环泵与冷凝器相连，氯化反应器上部与爆破吸收罐相连，氯化反应器的出料口与萃取釜相连；所述全氯甲硫醇的制备工艺包括如下步骤：S1.将稀盐酸加入氯化反应器中，开启循环泵；S2.将二硫化碳和氯气连续通入氯化反应器中，同时控制氯化反应器温度；S3.反应后，当氯化反应器中液体到达一定密度，同时液面到达放液位时，开启放料阀门，到达低液位后关闭放料阀门，并补加水；S4.放料阀门流出液体进入萃取釜中，静置后，分离下层液，得到产物。2.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述稀盐酸的浓度为2‑10%。3.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，所述二硫化碳和氯气的摩尔比为1:(5‑6)。4.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，所述氯化反应器温度为15‑20℃。5.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述反应的时间为24‑28h。6.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述密度为1.65‑1.80。7.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述放液位为氯化反应器容积的54‑55%，所述低液位为氯化反应器容积的38‑40%。8.根据权利要求1所述全氯甲硫醇的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述水的加入量为所述稀盐酸体积的0.5‑2倍。2CN115353473A说明书1/4页一种全氯甲硫醇的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及全氯甲硫醇技术领域，特别是涉及一种全氯甲硫醇的制备工艺。背景技术[0002]全氯甲硫醇是克菌丹、灭菌丹、土菌丹等农药杀菌剂重要的中间原料，该种农药品种虽老，但在国际市场上年销量上万吨，是现代新品种农用杀菌剂难以替代的。为此生产该类杀菌剂的中间体，是当务之急。[0003]目前，全氯甲硫醇的生产方法不多，常用的方法是以二硫化碳、稀盐酸、氯气为原料通过氯化制得全氯甲硫醇，其反应式如下：CS2+5Cl2+4H2O→CCl3SCl+6HCl+H2SO4。传统制备工艺流程为：将稀盐酸加入氯化反应釜，然后加入二硫化碳，开启搅拌待温度升到25‑30℃时，开始通氯20‑25小时，取液体测比重，当比重达到1.65以上时结束反应。[0004]然而采用传统工艺生产方式进行生产，产品的收率只有60%。二硫化碳和氯气随着酸气排除带出量多，副产物含量高。目前改进工艺中一般二硫化碳可以通过二级冷凝回收，该回收方式可以回收少量二硫化碳将其完全吸收，但是对于二硫化碳大量抛出的情况，则无法回收，造成气味浓重污染环境，还容易引起着火，工人长期在二硫化碳跑、冒、滴、漏的条件下工作严重影响身体健康，同时影响产品收率、增加生产成本、降低生产效率。[0005]综上所述，亟需研发一种新型全氯甲硫醇的制备工艺，以解决现有技术中存在的问题，满足当前行业的需求。发明内容[0006]本发明提供了一种全氯甲硫醇的制备工艺，在生产