一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111592452A(43)申请公布日2020.08.28(21)申请号202010524569.3B01J31/40(2006.01)(22)申请日2020.06.10(71)申请人恒力石化（大连）有限公司地址116000辽宁省大连市长兴岛经济区新港村原新港小学(72)发明人李茂委刘力魁叶芳礼(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人张玉莹李馨(51)Int.Cl.C07C51/41(2006.01)C07C53/10(2006.01)C01G51/06(2006.01)C01G45/00(2006.01)B01J31/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统(57)摘要本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统，所述方法主要包括以下步骤如下：(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I；(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II；(3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水溶液溶解，得到所述催化剂。本发明提供的PTA氧化残渣的催化剂回收系统优势在于：使用公用工程较少，不受限于萃取系统和塔系统的开车，同时也不受限于氧化主装置的开车，可以独立的进行回收催化剂，且催化剂回收率不受影响。CN111592452ACN111592452A权利要求书1/1页1.一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法，其特征在于，所述方法步骤如下：(1)所述PTA氧化残渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀，得到体系I；(2)所述体系I中加入碳酸钠溶液，得到体系II；(3)所述体系II进行固液分离，得到固相，所述固相经热脱盐水洗涤后加入醋酸水溶液溶解，得到所述催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括如下步骤：所述碳酸钠溶液分两次加入，所述体系I第一次加入碳酸钠溶液后，PH调节至5.0～6.0；再次加入碳酸钠溶液后，PH调节至9.0～9.5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为5wt％；所述氢氧化钠溶液与所述PTA氧化残渣的质量比为(2.5～3):1；所述碳酸钠溶液的浓度为20wt％；所述醋酸水溶液的浓度为60～70wt％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰的溶液。5.一种权利要求1～4所述催化剂回收方法所用的回收系统，其特征在于，所述回收系统包括依次连接的PTA氧化残渣熔融罐、金属沉淀装置和固液分离装置；所述固液分离装置设有出口I和出口II，所述出口I连接有污水罐，所述出口II连接有催化剂循环罐；所述回收系统还包括氢氧化钠溶液供给罐、碳酸钠溶液供给罐、脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐；所述氢氧化钠溶液供给罐与所述PTA氧化残渣熔融罐相连通；所述碳酸钠溶液供给罐与所述金属沉淀装置相连通；所述脱盐水供给罐和醋酸水溶液供给罐与所述固液分离装置相连通，依次用于洗涤和溶解所述固液分离装置中分离后的固相，所述固相溶解后经出口II排至催化剂循环罐。6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述金属沉淀装置包括依次连接的金属杂质沉淀罐和金属沉淀器。7.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述污水罐外联污水处理车间；所述催化剂循环罐外联PTA氧化装置。8.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述固液分离装置为催化剂回收过滤器。2CN111592452A说明书1/3页一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法及系统技术领域[0001]本发明属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种PTA(精对苯二甲酸)氧化残渣催化剂回收方法及系统。背景技术[0002]现有的PTA氧化残渣处理装置(R2R)，基于甲苯溶剂作为萃取介质，将PTA氧化残渣进行甲苯萃取，将萃取得到的有机相进行处理得到苯甲酸产品，萃取得到的固相进行处理得到IPA(间苯二甲酸)产品，萃取得到的水相进行处理得到催化剂金属，三个单元为一整体，相互关联，如有一个单元出现故障，整个氧化残渣处理装置将受到影响，整个装置被迫全部停止运行，即现有的R2R装置塔系统或萃取系统设备设施故障，将无法正常运行生产，造成PTA氧化残渣无法进行处理回收，造成资源浪费和环境污染。发明内容[0003]为了避免上述现象的发生，尽可能回收价值较高的催化剂金属，本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收工艺，通过调整氧化残渣的配比，利用现有的部分设备设施，可以将价值较高的催化剂金属进行回收，避免了因苯甲酸回收单元、萃取单元故障而不能回收催化剂的弊端。[0004]本发明技术方案如下：[0005]一方面，本发明提供了一种PTA氧化残渣的催化剂回收方法，所述方