一种分离铌和钽的方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111607697A(43)申请公布日2020.09.01(21)申请号202010548455.2(22)申请日2020.06.16(71)申请人北京工业大学地址100022北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人席晓丽崔奇马立文边爱薇杨建参聂祚仁(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人钱云(51)Int.Cl.C22B3/16(2006.01)C22B3/28(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B34/24(2006.01)C22B34/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种分离铌和钽的方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种分离铌和钽的方法及其应用，该分离方法包括，将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃萃取液制得氧化铌，并调酸沉淀萃余液得到氧化钽。本发明采用草酸和酒石酸的混合酸浸出钽和铌，草酸作为主要浸出酸，酒石酸作为浸出辅助酸，混合酸兼备草酸的浸出能力和酒石酸的稳定能力，具有更高的浸出率和溶液稳定性，且钽和铌的总回收率有所提升；本发明进一步优化了碱液分解的条件，降低了反应温度，大大节约了其能耗；本发明的钽和铌的分离效果较好，且实现了无氟化的钽铌分离。CN111607697ACN111607697A权利要求书1/1页1.一种分离铌和钽的方法，其特征在于，包括，将含金属铌和钽的原料反应制取铌和钽的氢氧化物，随后用草酸和酒石酸的混合酸浸出，采用N235萃取得到的浸出液，最后用硝酸反萃萃取液制得氧化铌，并调酸沉淀萃余液得到氧化钽。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合酸中，草酸和酒石酸的摩尔比为1-5：1。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸出的温度和时间分别为60-68℃和1-4h。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，将含金属铌和钽的原料反应制取氢氧化物的过程，具体包括，高温焙烧含金属铌和钽的原料，用酸清洗得到的焙烧粉末，随后置于水热罐中用氢氧化钠溶液碱浸分解，最后用盐酸水解得到的碱浸产物，即得铌和钽的氢氧化物。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在碱浸分解的过程中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2-5mol/L；优选地，所述氢氧化钠溶液的加入量为控制其固液比为3-5：1。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在碱浸分解的过程中，反应温度和反应时间分别为150-200℃和1-4h。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述清洗焙烧粉末的酸为盐酸和硝酸的混合酸；优选为摩尔比为0.5-3：1的盐酸和硝酸的混合酸，且所述混合酸中盐酸的浓度为1-5mol/L；进一步优选地，所述清洗焙烧粉末的温度和时间分别为50-70℃和0.5-2h。8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，所述高温焙烧的温度和时间分别为600-1000℃和0.5-2h；和/或，所述水解碱浸产物的盐酸的浓度为1-2mol/L。9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，在所述N235萃取浸出液的过程中，控制其O：A为1-5：1；和/或，在硝酸反萃萃取液的过程中，所述硝酸的浓度为0.5-1mol/L。10.权利要求1-9任一项所述的方法在分离金属铌和钽中的应用。2CN111607697A说明书1/5页一种分离铌和钽的方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种分离铌和钽的方法及其应用。背景技术[0002]钽和铌属于稀有金属，是重要的战略储备资源，在医学、军事和航空航天等领域中都有广泛的应用。钽和铌的性质相似，在自然界中经常共生，因此，钽和铌的分离在钽铌冶金及回收领域至关重要。钽和铌具有优异的化学稳定性，又拥有相似的化学性质，故二者的分离较为困难。[0003]目前，已知可有效分离钽铌的方法有分步结晶法、氯化精馏法、离子交换法和溶剂萃取法；其中，溶剂萃取法应用最为广泛。[0004]目前，钽铌冶金领域内，主流分离钽铌的方法是溶剂萃取法，其方法为使用“氢氟酸浸出-MIBK萃取分离”的流程，在美国专利3117833中详细记录了这一方法；具体地，该方法首先使用氢氟酸处理含钽铌的原料，随后用MIBK萃取溶液中的钽铌，在有机酮相中用稀硫酸反萃铌氟配合物，再用纯水反萃钽氟配合物。然而，该钽铌分离回收流程中会消耗大量氢氟酸，而氢氟酸是一种腐蚀性极强的酸，其对于设备要求极高，且该方法会产生大量含氟三废，此类废物以及氢氟酸都具有较强的毒性，对于环境和操作工人的身体都有很大的危害。[0005]针对以上问题，公开号为CN101955228A中国发明专利申请公开