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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106167319A(43)申请公布日2016.11.30(21)申请号201610656503.3(22)申请日2016.08.11(71)申请人长沙矿冶研究院有限责任公司地址410000湖南省长沙市岳麓区麓山南路966号(72)发明人邓景衡(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人杨斌魏龙霞(51)Int.Cl.C02F9/06(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B34/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法(57)摘要本发明公开了一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法,该方法利用扩散渗析器进行回收;包括以下步骤:(1)在扩散渗析器中的扩散渗析膜的两侧分别注满废酸液与接收液,静置;(2)继续将废酸液与接收液从扩散渗析膜的两侧导入扩散渗析器中,经扩散渗析后即可得到含铌和钽的回收酸液。本发明在回收废酸的同时能回收废酸液中90%以上的钽离子和92%以上的铌离子,也能截留废酸液中85%的亚铁离子,因而能够降低铌、钽氧化物产品中铁的含量。CN106167319ACN106167319A权利要求书1/1页1.一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法,其特征在于,该方法利用扩散渗析器进行回收;包括以下步骤:(1)在扩散渗析器中的扩散渗析膜的两侧分别注满废酸液与接收液,静置;(2)继续将废酸液与接收液从扩散渗析膜的两侧导入扩散渗析器中,经扩散渗析后即得到含铌和钽的回收酸液。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中得到的含铌和钽的回收酸液返回铌钽湿法冶炼过程中。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述废酸液是源自铌钽湿法冶炼产生的废液,且湿法冶炼是采用硫酸和氢氟酸浸出铌钽。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述废酸液中主要的酸性成分及其浓度分别为:硫酸2.8~4.1mol/L,氢氟酸2.5~3.5mol/L,总酸度为8.5~12mol/L;所述废酸液中含有的主要金属离子及其浓度为:亚铁离子2.5~3.6g/L,铌离子1.5~1.8g/L,钽离子30~38.2mg/L。5.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,扩散渗析器中导入的废酸液和接收液的流动方向相反,所述废酸液的流速为8~12mL/min;所述废酸液的流速与接收液的流速比为1:(1~1.2)。6.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中静置的时间为2~4小时。7.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述接收液为水。8.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述废酸液在导入扩散渗析器之前需经过过滤处理;所述废酸液和接收液是通过蠕动泵导入扩散渗析器中的。9.如权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述扩散渗析器主要由扩散渗析膜、隔板和夹紧装置组成;所述扩散渗析膜为阴离子交换膜;所述阴离子交换膜中的荷正电活性基团为有机胺阳离子。10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述扩散渗析器是由31~39张阴离子交换膜、32~40张隔板、64~80张垫片和金属外壳组成;其中每张阴离子交换膜的面积为200mm×400mm,厚度为0.15mm;所述扩散渗析器有效渗析面积为2.48~3.12平方米。2CN106167319A说明书1/5页一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法技术领域[0001]本发明涉及废酸资源化重新利用领域,尤其涉及一种从铌钽冶炼产生的废酸液中回收酸、铌和钽的方法。背景技术[0002]铌钽矿通过氢氟酸和硫酸混合酸溶解铌钽,萃取钽铌后的会得到废酸液,该废酸液中的总酸度为8.5-12mol/L,还含有2.5-3.6g/L的亚铁、1.5-1.8g/L的铌、25-35mg/L的钽等金属离子,其中,铌、钽离子与氟形成六氟铌阴离子和六氟钽阴离子,铁以亚铁阳离子形式存在。这些萃取废酸液占钽铌湿法冶炼污水的5%左右,未经处理会对环境造成很大的危害,同时造成大量资源浪费。因此对这些废酸液进行有效地处理一直是人们关注的热点。[0003]目前的处理方法主要是酸碱中和、蒸发吸收、萃取等。其中,石灰中和法虽然能中和废水中的酸,也能去除氟离子和硫酸根离子,处理费用较低,但石灰中和法存在管理繁琐、不易控制、产生的废渣量大、资源浪费、不能回收废酸中的铌钽等缺点;蒸发吸收挥发性酸的方法对处理设备要求苛刻,要具有耐腐蚀性的设备,并且操作和处理费用都较高;溶剂萃取法同样需要投入大量的萃取药剂,只适合高附加经济价值的酸的回收,不能回收废酸中的铌、钽金属,造成废酸中的铌钽流失。因此,研究一种简单有效且经