氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111620805A(43)申请公布日2020.09.04(21)申请号202010622291.3(22)申请日2020.06.30(71)申请人南京红杉生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区纬地路9号F6栋202室(72)发明人吴法浩李钢高仰哲王志航(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人陈秋梦(51)Int.Cl.C07D209/20(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺(57)摘要本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。一种氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备步骤包括：对氯化亚砜、氨基酸和烯丙醇酯化反应后形成的反应体系进行萃取，而后再对萃取形成的有机层进行结晶。该制备工艺对反应结束后的后处理过程进行改进，能够显著去除反应结束后的反应体系中未反应完全的原料，提升了产物的收率和纯度。CN111620805ACN111620805A权利要求书1/2页1.一种氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，制备步骤包括：对氯化亚砜、氨基酸和烯丙醇酯化反应后形成的反应体系进行萃取，而后再对萃取形成的有机层进行结晶。2.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，所述氨基酸包括天然氨基酸；优选地，所述氨基酸包括色氨酸；更优选地，所述氨基酸为L-色氨酸。3.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，所述氨基酸与所述氯化亚砜的摩尔比为1：1.8-2；优选地，所述氨基酸与所述烯丙醇的摩尔比为1：17.58-21.10。4.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，进行酯化反应的步骤包括：在温度不超过10℃的条件下，将所述氨基酸、所述烯丙醇和所述氯化亚砜混合，而后将温度升至60-80℃反应12-15小时；优选地，进行酯化反应的步骤包括：将所述氨基酸和所述烯丙醇混合，而后降温至-5℃至5℃，接着，滴加所述氯化亚砜，且加入所述氯化亚砜的过程中温度不超过10℃，混合后将温度升至60-80℃反应12-15小时。5.根据权利要求1-4任一项所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，制备步骤包括：在进行萃取前，对反应体系进行浓缩；优选地，浓缩至恒重。6.根据权利要求1-4任一项所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，萃取采用的萃取剂包括碱性盐和酯类物质；优选地，碱性盐包括碳酸盐和碳酸氢盐；优选地，碳酸盐为碳酸钠，碳酸氢盐为碳酸氢盐；优选地，酯类物质包括乙酸乙酯。7.根据权利要求6所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，所述萃取剂的制备包括：利用碱性盐形成碱性盐水溶液；而后将所述碱性盐水溶液与所述酯类物质混合；优选地，所述碱性盐水溶液的质量浓度为10-20％；优选地，所述氨基酸和所述碱性盐的摩尔比为1:2.02-2.89；优选地，所述氨基酸和所述酯类物质的摩尔比为1:16.22-23.18。8.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，制备步骤包括：在结晶前，对所述有机层进行干燥；优选地，干燥的步骤包括：将干燥剂与所述有机层混合，静置；优选地，所述干燥剂包括无水硫酸钠；优选地，制备步骤包括：结晶后对晶体进行洗涤和干燥；优选地，对晶体进行干燥的条件为：干燥温度为45-65℃。9.根据权利要求1所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于，结晶的步骤包括：利用酸-酯类混合物调节干燥后的有机层的pH至1-2，而后析出晶体；优选地，酸-酯类混合物为HCl/乙酸乙酯。2CN111620805A权利要求书2/2页10.一种氨基酸丙烯酯盐酸盐，其特征在于，其通过权利要求1-9任一项所述的氨基酸丙烯酯盐酸盐的制备工艺制备得到。3CN111620805A说明书1/5页氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体而言，涉及氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。背景技术[0002]氨基酸烯丙酯盐酸盐是氨基酸类衍生物中的一种，其具有较广泛的用途，而现有技术中有利用酯化反应形成氨基酸烯丙酯盐酸盐，特别是利用氯化亚砜进行酯化，但是氯化亚砜进行酯化形成氨基酸烯丙酯盐酸盐时，有杂质残留，现有技术中反应结束后的后处理一般是浓缩后直接结晶，该后处理不能有效去除杂质，使得形成的终产物中仍然含有大量杂质。[0003]鉴于此，特提出本发明。发明内容[0004]本发明的目的在于提供氨基酸丙烯酯盐酸盐及其制备工艺。本发明提供的制备工艺对反应结束后的后处理过程进行改进，能够显著去除反应结束后的反应体系中未反应完全的原料，提升了产物的收率和纯度。[0005]本发明是这样实