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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111646950A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010606873.2(22)申请日2020.06.29(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇临江绿色产业园(七洲)申请人江苏七洲绿色科技研究院有限公司(72)发明人吴天宇刘玉超安静张虎朱敏(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种α-三唑基频哪酮的制备方法(57)摘要本发明涉及一种α-三唑基频哪酮的制备方法,其以一氯频哪酮和1,2,4-1H-三氮唑在碱和溶剂的存在下反应制得,所述的反应还在催化剂的存在下进行,所述的催化剂为聚醚类、环状冠醚类、季铵盐类、季铵碱类、叔胺类、季膦盐类中的一种或多种。本发明的工艺相对简单,原料易得成本低廉,毒性小,且三废少,异构体少,目标产物含量和收率较高,气味小,适合工业化生产。CN111646950ACN111646950A权利要求书1/1页1.一种α-三唑基频哪酮的制备方法,其以一氯频哪酮和1,2,4-1H-三氮唑在碱和溶剂的存在下反应制得,其特征在于:所述的反应还在催化剂的存在下进行,所述的催化剂为聚醚类、环状冠醚类、季铵盐类、季铵碱类、叔胺类、季膦盐类中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、PEG400、PEG600、18-冠醚-6中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的一氯频哪酮与所述的催化剂的投料质量比为1:0.01~0.2。4.根据权利要求1所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为甲苯、二甲苯、甲基环己烷、环己烷中的一种或几种,所述的一氯频哪酮与所述的溶剂的投料质量比为1:1~3。5.根据权利要求1所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠中的一种或几种,所述的一氯频哪酮与所述的碱的投料摩尔比为1:1~2。6.根据权利要求1所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的一氯频哪酮和1,2,4-1H-三氮唑的投料摩尔比为1:1~3。7.根据权利要求1所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:先将所述的溶剂、所述的1,2,4-1H-三氮唑、所述的碱和所述的催化剂进行搅拌,然后滴加所述的一氯频哪酮进行反应,反应结束后,经过后处理得到所述的α-三唑基频哪酮。8.根据权利要求7所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的搅拌的时间为0.4~0.6h。9.根据权利要求7所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:控制所述的反应的温度为25~70℃。10.根据权利要求7所述的α-三唑基频哪酮的制备方法,其特征在于:所述的后处理的方法为:水洗脱除溶剂。2CN111646950A说明书1/3页一种α-三唑基频哪酮的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化学合成领域,具体涉及一种α-三唑基频哪酮的制备方法。背景技术[0002]α-三唑基频哪酮是合成农药多效唑的关键中间体,多效唑是一种植物生长调节剂,具有延缓植物生长,抑制茎杆伸长,缩短节间、促进植物分蘖、增加植物抗逆性能,提高产量等效果。适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作物,使用效果显著。[0003]多效唑是三唑类植物生长调节剂,是内源赤霉素合成的抑制剂。也可提高水稻吲哚乙酸氧化酶的活性,降低稻苗内源IAA的水平,明显减弱稻苗顶端生长优势,促进侧芽(分蘖)滋生,秧苗外观表现矮壮多蘖,叶色浓绿,根系发达。解剖学研究表明,多效唑可使稻苗根、叶鞘、叶的细胞变小,各器官的细胞层数增加。示踪分析表明,水稻种子、叶、根部都能吸收多效唑。叶片吸收的多效唑大部分滞留在吸收部分,很少向外运输。多效唑低浓度增进稻苗叶片的光合效率;高浓度抑制光合效率,提高根系呼吸强度;降低地上部分呼吸强度,提高叶片气孔抗阻,降低叶面蒸腾作用。[0004]α-三唑基频哪酮的结构式如下[0005][0006]该中间体合成工艺比较成熟,其传统合成方法主要是以一氯频哪酮为原料进行反应制得,如CN107118167A所示。但由于反应生成的异构体多,溶剂量大,产品收率低,操作繁琐,因此亟需寻找一种更为高效简便的方法合成α-三唑基频哪酮,使得该中间体的合成更加高效安全和环境友好。发明内容[0007]本发明的目的是提供一种工艺简单的α-三唑基频哪酮的制备方法。[0008]为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:[0009]一种α-三唑