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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112062762A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号201910499336.X(22)申请日2019.06.11(71)申请人太仓市茜泾化工有限公司地址215000江苏省苏州市太仓港港口开发区东方东路9号(72)发明人秦正浩吴健明(51)Int.Cl.C07D471/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种吡啶三唑酮的制备方法(57)摘要本发明公开了一种吡啶三唑酮的制备方法,包括如下步骤:1)将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中,搅拌升温至90~110℃,保温反应6~8h,得到第一混合液;2)将第一混合液加入到第二反应瓶中,提取,减压回收水合肼,冷却、调碱;二次提取,得到2-吡啶肼;3)将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中,升温至150~160℃,保温反应3~4h;冷却,加水溶解,冷却,搅拌反应1h;将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到粗品;4)将粗品和DMSO加入第三反应瓶中,加热,搅拌;过滤、冷却,保温反应1~2h;过滤、烘干,得到吡啶三唑酮。本发明提供一种吡啶三唑酮的制备方法,总收率可达70%以上,所得产品纯度可达99.2%以上。CN112062762ACN112062762A权利要求书1/1页1.一种吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:1)将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中,搅拌升温至90~110℃,并在该温度下保温反应6~8h,冷却得到第一混合液;2)将第一混合液加入到第二反应瓶中,用溶剂进行一次提取,合并提取液,减压回收水合肼,冷却,用KOH水溶液调碱至PH≥12;然后用溶剂进行二次提取,减压蒸馏收集溶剂,得到2-吡啶肼;3)将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中,缓慢升温至150~160℃,并在该温度下保温反应3~4h;然后将反应体系冷却至100~120℃,加入水搅拌使其溶解,冷却至8~12℃,并在该温度下搅拌反应1h;最后将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到吡啶三唑酮的粗品;4)将吡啶三唑酮粗品和DMSO加入第三反应瓶中,加热至75~80℃,在该温度下搅拌20~40min,然后过滤,滤液冷却至10~15℃,在该温度下保温反应1~2h;最后过滤、烘干,得到所述的吡啶三唑酮。2.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中2-氯吡啶和水合肼的投料体积比为1:5~7。3.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中溶剂选自二氯乙烷、石油醚、氯仿中的一种。4.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中一次提取和二次提取的溶剂体积比为2:1。5.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中2-吡啶肼和尿素的投料质量比为1:1.1~1.3。6.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中升温速率为1.3~2.5℃/min。7.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中尿素和水的投料质量比为1:2.5~3.0。8.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中滤饼干燥温度为60~70℃。9.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中吡啶三唑酮粗品和DMSO的质量比为1:5~7。10.根据权利要求1所述的吡啶三唑酮的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中烘干温度为50~60℃。2CN112062762A说明书1/3页一种吡啶三唑酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种吡啶三唑酮的制备方法。背景技术[0002]吡啶三唑酮是重要的精细化学品,是在农业生产中广泛使用的杀菌剂,还是一种甾醇抑制剂和植物生长调节剂,目前为止,还未见关于吡啶三唑酮合成方法的相关专利报道。发明内容[0003]针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种吡啶三唑酮的制备方法。[0004]为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种吡啶三唑酮的制备方法,其中,该制备方法包括如下步骤:1)将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中,搅拌升温至90~110℃,并在该温度下保温反应6~8h,冷却得到第一混合液;2)将第一混合液加入到第二反应瓶中,用溶剂进行一次提取,合并提取液,减压回收水合肼,冷却,用KOH水溶液调碱至PH≥12;然后用溶剂进行二次提取,减压蒸馏收集溶剂,得到2-吡啶肼;3)将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中,缓慢升温至150~160℃,并在该温度下保温反应3~4h;然后将反应体系冷却至100~120℃,加入水搅拌使其溶解,冷却至8~12℃,并在该温度下搅拌反应1h;最后将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到吡啶三唑酮的粗品;4)将吡