一种甲硝唑片溶出度分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111650149A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010620056.2(22)申请日2020.07.01(71)申请人武汉励合生物医药科技有限公司地址430000湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666号生物产业(九峰)创新基地B8栋五楼E302、E306室(72)发明人彭凡(74)专利代理机构上海精晟知识产权代理有限公司31253代理人刘宁(51)Int.Cl.G01N21/33(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种甲硝唑片溶出度分析方法(57)摘要本发明公开了一种甲硝唑片溶出度分析方法，具体包括以下步骤：S1、检测波长的确定，S2、线性关系分析，S3、回收率试验分析，S4、稳定性试验分析，S5、溶出速率测定，S6、提取参数，S7、方差分析：对步骤S6中的T50、Td和m这三个参数进行方差分析，本发明涉及药物技术领域。该甲硝唑片溶出度分析方法，可实现对溶解后的药剂进行充分过滤分离，来进行甲硝唑溶出度分析，很好的达到了通过降低溶解杂质含量，来提高测定分析精度的目的，从而在对甲硝唑片溶出度进行测定分析时，保证较高的测定精度，测定杂质含量低，避免影响质检人员对甲硝唑品质的测定分析，从而对甲硝唑的质量监管十分有益。CN111650149ACN111650149A权利要求书1/1页1.一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、检测波长的确定：首先精密称取甲硝唑原料适量，用0.1mol/L的盐酸溶液溶解稀释成0.5mg/ml的溶液，即得贮备液，取贮备液，加0.1mol/L的盐酸溶液制成12.5Ug/ml的溶液，在200-400nm波长范围内进行扫描；S2、线性关系分析：精密量取8-10ml步骤S1配制的贮备液，置于200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在277nm波长处分别测定吸收度，求得回归方程；S3、回收率试验分析：精密称取已准确测定含量的甲硝唑片细粉适量，准确加入甲硝唑原料22-25mg，按中国药典方法测定含量，计算加样回收率；S4、稳定性试验分析：取12.51g/ml步骤S1配制的贮备溶液测定吸收度；S5、溶出速率测定：取本品，溶剂为0.lmol/L盐酸溶液，转速为100r/min，定位抽取溶液5ml，采用双重过滤方法进行滤过处理，放冷，精密量取续滤液2ml，置于25ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，计算各时间甲硝唑片的累积溶出百分率，绘制溶出曲线；S6、提取参数：将溶出数据按Weibull分布函数经最小二乘法拟合直线方程，提取溶出参数：溶出50％所需时间T50、溶出63.2％所需时间Td以及直线斜率m值；S7、方差分析：对步骤S6中的T50、Td和m这三个参数进行方差分析。2.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S2中求得回归方程为：V＝10.413A+0.0246，r＝0.9999。3.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S5中定位抽取溶液时，随时补加等温溶剂5ml。4.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S1中波长扫描的结果在277nm波长处有最大吸收。5.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S5中以溶剂为空白，在277mm波长处测定吸收度，按吸收系数为377。6.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S6中Weibull分布函数的数学表达式为：Inln1/(1-F(t))＝Ink+mlnt，F(t)为累积溶出百分率，t为溶出时间。7.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S7中将各产品Td之间差异的显著性采用q表作T法检查，进行多重比较，求得任意两批样品Td之差的绝对值与T值进行比较。8.根据权利要求1所述的一种甲硝唑片溶出度分析方法，其特征在于：所述步骤S5中双重过滤方法具体包括以下步骤：T1、首先将混合液置于滤膜设备进行一次过滤处理，将溶液从设备顶部通入滤膜设备内，然后将设备密封加压至0.3-0.6Mpa，使溶液在滤膜的作用下进行充分过滤处理；T2、将步骤T2过滤后的，滤液转移至离心分离设备中，在转速为600-800r/min的条件下高速分离，然后集中收集滤液。2CN111650149A说明书1/5页一种甲硝唑片溶出度分析方法技术领域[0001]本发明涉及药物技术领域，具体为一种甲硝唑片溶出度分析方法。背景技术[0002]固体口服制剂的溶出度是控