一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111646952A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010619421.8(22)申请日2020.07.01(71)申请人宁夏蓝田农业开发有限公司地址753409宁夏回族自治区石嘴山市平罗县红崖子乡宁夏精细化工基地黄河东路以南、大唐精细路以东、经一路以北(72)发明人王龙张海松郭超王林梁院龙赵乐(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07D263/58(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺(57)摘要本申请提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑。与传统制备2，6-二氯苯并恶唑工艺相比，本申请中采用优化后的生产工艺，通过缩短反应过程，可以有效提高生产一氯代物到二氯代物的收率，这样大大减少了中间反应的损耗，同时提高了转化率，解决了传统工艺中由于反应过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低的问题。CN111646952ACN111646952A权利要求书1/1页1.一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑；具体反应式如下：2.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述反应的溶剂为甲苯或邻二氯苯。3.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述多聚磷酸的分子式为H6P4O13，结构式为4.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：在含有溶剂的反应釜中加入计量的6-氯苯并恶唑酮和多聚磷酸，得到反应混合液；将所述反应混合液搅拌均匀后加入五氯化磷，缓慢升温至多聚磷酸搅拌溶解；继续升温至回流状态下反应，直至一氯代物全部反应完成；结束反应之后，将反应体系冷却至30℃以下，过滤除去过量的五氯化磷，滤饼用溶剂洗涤，母液继续冷却，五氯化磷回用；在冷却的母液中按照一定比例加水，当温度降至10℃以下时，加入温度小于10℃的液碱调节pH至5-6，得到酸性母液；对所述酸性母液持续搅拌30分钟之后，再用冷水洗涤至pH为中性后，采用分水装置分去下层水，分水完成之后，使用无水硫酸钠进行干燥，干燥完即得含有二氯代物的溶液。5.根据权利要求4所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述反应釜上安装有尾气吸收装置，用于在反应开始时进行尾气吸收。2CN111646952A说明书1/6页一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺技术领域[0001]本申请涉及恶唑酰草胺类除草剂的制备技术领域，尤其涉及一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺。背景技术[0002]恶唑酰草胺(Metamifop)是由韩国化工技术研究院开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，可极好的防除大多数一年生禾本科杂草，与大多数此类除草剂不同的是，恶唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草。恶唑酰草胺低毒，对环境安全，有广泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一个很有发展前景的除草剂。恶唑酰草胺为一种新型、高效、低毒、环境友好的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，属于芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂，其作用机理是抑制乙酰辅酶A羧化酶，有效成份需要达到植物体内靶标方能发挥杀草作用。溶剂和表面活性剂将分别起到软化叶面腊质层和打开植物气孔的作用，使有效成份进入植物体内发挥作用。[0003]在恶唑酰草胺的生产工艺中，主要包括闭环、一氯化、碱解、巯基化、酸化、二氯化、(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸的合成、噁唑酰草胺的合成、成品干燥等工序。其中，在(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸的合成过程中，通常情况下是采用2，6-二氯苯并恶唑(简称“二氯代物”)与丙酸钠盐进行反应，而作为中间产物的2，6-二氯苯并恶唑是采用6-氯苯并恶唑酮(简称“一氯代物”)作为反应原料制备而成的。[0004]在传统工艺中6-氯苯并恶唑酮制备2，6-二氯苯并恶唑的反应过程，是一氯代物需要经过经过碱解、巯基化、酸化的第一步反应，然后进行第二步的取代反应才能生成二氯代物，这样在反应中受反应过程影响，一氯代物到二氯代物的中间过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低。发明内容[0005]本申请提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，采