一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113563277A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110856757.0(22)申请日2021.07.28(71)申请人宁夏蓝田农业开发有限公司地址753409宁夏回族自治区石嘴山市平罗县红崖子乡宁夏精细化工基地黄河东路以南、大唐精细路以东、经一路以北(72)发明人梁院龙沙建龙郭超王林(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07D263/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法(57)摘要本申请公开了一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，包括以下步骤：S1，向NaOH溶液中加入丙酸，取样分析丙酸含量小于0.1％后，反应获得丙酸钠盐溶液；S2，调节所述丙酸钠盐溶液pH至11±0.5；S3，向调整pH后的所述丙酸钠盐溶液中加入甲苯常压脱溶置换溶剂进行脱水，将所述丙酸钠盐溶液脱水至水份小于0.1％‑0.03％，形成脱水丙酸钠盐；S4，向所述脱水丙酸钠盐中加入0.20‑0.80倍丙酸质量的碳酸钾和0.05‑0.15倍丙酸质量的催化剂DMF，搅拌均匀；再加入二氯苯并恶唑，升温至85℃保温反应6‑12小时；本发明将本反应的收率提高至85‑92％，大大提高了产品的收益率，且废液产生小，废液通过分层和蒸馏之后可以回收循环使用，大大降低了生产成本和废液处理成本。CN113563277ACN113563277A权利要求书1/1页1.一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，向NaOH溶液中加入丙酸，取样分析丙酸含量小于0.1％后，反应获得丙酸钠盐溶液；S2，调节所述丙酸钠盐溶液pH至11±0.5；S3，向调整pH后的所述丙酸钠盐溶液中加入甲苯常压脱溶置换溶剂进行脱水，将所述丙酸钠盐溶液脱水至水份小于0.1％‑0.03％，形成脱水丙酸钠盐；S4，向所述脱水丙酸钠盐中加入0.20‑0.80倍丙酸质量的碳酸钾和0.05‑0.15倍丙酸质量的催化剂DMF，搅拌均匀；再加入二氯苯并恶唑，升温至85℃保温反应6‑12小时；S5，取样分析二氯代物残留小于1％后，加入清水和助溶剂，搅拌至分层；获得反应后溶液；S6，去除所述反应后溶液的上层甲苯，将所述反应后溶液的下层水相送入酸析系统；S7，向所述水相滴加盐酸，调节所述水相的pH到5‑6后，过滤所述水相，获得固体物，将所述固定物送至干燥烘干获得缩合物。2.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述NaOH溶液为25％的液碱。3.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述丙酸:NaOH的摩尔比为1：1.00‑1:1.2。4.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述NaOH与所述丙酸的反应温度为40‑50℃。5.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述NaOH与丙酸为搅拌反应。6.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述丙酸：二氯苯并恶唑的摩尔比为1:0.8‑1：1.4。7.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述助溶剂为丙酮。8.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述水相的温度为0‑10℃时添加盐酸。9.根据权利要求1所述的一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法，其特征在于，所述过滤通过抽滤或离心。2CN113563277A说明书1/4页一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法技术领域[0001]本发明涉及恶唑酰草胺生产技术领域，尤其涉及一种生产高纯度恶唑酰草胺中间体缩合物的方法。背景技术[0002]恶唑酰草胺(Metamifop)是由韩国化工技术研究院开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，与大多数此类除草剂不同的是，恶唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、马唐、千金子和牛筋草，可用于直播和移栽水稻田除草。恶唑酰草胺低毒，对环境安全，有广泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一个很有发展前景的除草剂。[0003]在现有的恶唑酰草胺生产工艺中，在中间体2，6‑二氯苯并恶唑酮(以下简称“二氯代物”)与(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸(以下简称“丙酸”)反应生成缩合物的过程中，主要操作步骤如下：丙酸在碱性环境下反应生成丙酸钠盐；在丙酸钠盐中加入DMF溶剂，在加入催化剂后控制滴加二氯代物的溶液，从而生成缩合物；本方法采用的是30％水与70％DMF混合溶剂作为