一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111693632A(43)申请公布日2020.09.22(21)申请号202010724427.1(22)申请日2020.07.24(71)申请人上海市食品药品检验所地址200120上海市浦东新区张衡路1500号(72)发明人茹歌陈丹丹袁晓倩郑荣彭兴盛简龙海张道广吴思霖俞灵张凯(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人郎祺(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法(57)摘要本发明公开了一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法。本发明采用全新的提取方法，能够快速、完全、准确地提取化妆品中总甲醛；本发明的化妆品中总甲醛的检测方法，样品中总甲醛的回收率显著高于现有技术；本发明的提取方法和快速检测方法能够大幅弥补现有化妆品中总甲醛的测定方法的缺陷，测定结果更接近真实值，并相应提高其检测能力，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。CN111693632ACN111693632A权利要求书1/2页1.一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，化妆品中总甲醛的提取分离：精密称取化妆品样品溶于乙腈水溶液中配制0.02-0.05g/mL的溶液，混匀、离心得第一上清液，在所述第一上清液中加入与其相同体积的氢氧化钠溶液，混匀、离心、静置得第二上清液；在所述第二上清液中加入与其相同体积的盐酸溶液，混匀、离心、静置得第三上清液；在所述第三上清液中加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得样品工作液；步骤二，系列标准溶液配制：精密量取甲醛对照品溶液，配制甲醛系列标准溶液；分别量取所述甲醛系列标准溶液不同浓度的甲醛标准溶液，分别加入氢氧化钠水溶，混匀、静置，再分别加入盐酸水溶液，混匀、离心，取其上清液并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得系列标准溶液；步骤三，HPLC检测将所述系列标准溶液和样品工作液分别注入到HPLC中，进行色谱分析。2.根据权利要求1所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，化妆品中总甲醛的提取分离：精密称取化妆品样品溶于乙腈水溶液中配制0.02g/mL的溶液，于第一离心管中旋涡2-5min，以5000rpm转速离心10-15min；取第一上清液至第二离心管中，加入与所述第一上清液相同体积的氢氧化钠溶液，涡旋30-90s，室温静置5-10min，再加入与所述第一上清液相同体积的盐酸溶液，涡旋30-60s，以5000rpm转速离心5-10min；取第二上清液于第三离心管中并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，涡旋1-3min，静置2-5min，即得样品工作液；步骤二，系列标准溶液配制：精密量取甲醛对照品溶液，配制浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的甲醛系列标准溶液；分别量取所述甲醛系列标准溶液不同浓度的甲醛标准溶液，并加入等体积的氢氧化钠水溶，混匀、静置，再分别加入与所述氢氧化钠水溶相同体积的盐酸水溶液，混匀、离心，取其上清液并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得系列标准溶液；步骤三，HPLC检测将所述系列标准溶液和样品工作液分别注入到HPLC中，进行色谱分析。3.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，步骤一中，所述第二上清液与所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液的体积比为5:2。4.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，步骤二中，所述上清液与所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液的体积比为5:2。5.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2mol/L，所述盐酸溶液的摩尔浓度为2mol/L。6.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液中2,4-二硝基苯肼的浓度为2.0mg/mL。7.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为9:1。8.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所2CN111693632A权利要求书2/2页述HPLC检测的色谱条件为：InertsilODS-SP色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；100％甲醇为流动相A，水为流动相B；流速1.0mL/min，A相和B相体积比60：40等度洗脱；柱温25℃；检测波长355nm；进样体积10μL；