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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111763193A(43)申请公布日2020.10.13(21)申请号202010706307.9(22)申请日2020.07.21(71)申请人河北美星化工有限公司地址052360河北省石家庄市辛集市迎宾路北段垒头桥北申请人宁夏中星显示材料有限公司(72)发明人岳刚刘宝友王志强张云甫禹凯王利民关登仕(74)专利代理机构河北国维致远知识产权代理有限公司13137代理人墨伟(51)Int.Cl.C07D317/72(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法(57)摘要本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法。所述1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法是以1,4‑环己二酮‑2,5‑二甲酸二甲酯、乙二醇和水为原料,酸性离子液体为反应介质和催化剂,先后升温至105‑120℃和130‑140℃进行反应,得到1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮。本发明的合成方法实现了从1,4‑环己二酮‑2,5‑二甲酸二甲酯到1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的一锅法合成,解决了目前1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮工业化生产效率低、收率低的难题。CN111763193ACN111763193A权利要求书1/1页1.一种1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:以1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯、乙二醇和水为原料,酸性离子液体为反应介质和催化剂,先后升温至105-120℃和130-140℃进行反应,得到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮。2.如权利要求1所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯、乙二醇和水的摩尔比为1:1-1.1:1.5-2。3.如权利要求1所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯和酸性离子液体的摩尔比为1:2-5。4.如权利要求1所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述酸性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-乙基咪唑三氟乙酸盐、1-乙基咪唑四氟硼酸盐和1-乙基咪唑六氟磷酸盐中的一种或两种的组合;所述1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的结构式为:所述1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐的结构式为:所述1-乙基咪唑三氟乙酸盐的结构式为:所述1-乙基咪唑四氟硼酸盐的结构式为:所述1-乙基咪唑六氟磷酸盐的结构式为:5.如权利要求4所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述酸性离子液体由摩尔比为a:1-a的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-乙基咪唑四氟硼酸盐组成,其中a的值为0.4-0.95。6.如权利要求5所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述酸性离子液体由摩尔比为8:2的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-乙基咪唑四氟硼酸盐组成。7.如权利要求1所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:在所述105-120℃下反应的时间为1-2h;在所述130-140℃下反应的时间为3-5h。8.如权利要求1所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:还包括对反应得到的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮进行提取和精制。9.如权利要求8所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述提取方法为:将反应得到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的反应液降温至50-60℃,加入甲苯,搅拌0.5-1h,继续降温至25-30℃,静置分层,得到甲苯层和离子液体层,将得到的甲苯层液体进行浓缩,得到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮粗品;所述精制方法为:和/或将所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮粗品溶于石油醚或庚烷中,过硅胶层析柱、冷冻析晶、过滤得到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮精品。10.如权利要求9所述的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法,其特征在于:所述甲苯的加入量为所述反应液体积的0.6-1.2倍;所述石油醚或庚烷的用量为所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮粗品质量的2-4倍;所述硅胶层析柱中的硅胶粒径为80-120目。2CN111763193A说明书1/6页一种1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的合成方法。背景技术[0002]1,4-环己二酮单乙二醇缩酮是一种具有双官能团拓展性的多用途有机合成原料,其广泛应用于液晶显示材料、医药和创新药、农药等产品的合成。目前1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的主要的合成方法有如下两种:方法一,从1,4-环己二酮