一种合成环己二酮的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819202A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211679636.4C07C45/81(2006.01)(22)申请日2022.12.26C07C49/403(2006.01)(71)申请人邯郸市瑞田农药有限公司地址056700河北省邯郸市成安县商城工业区纬六路南(72)发明人王学铭王鹏飞张艳敏马立香郭博杰(74)专利代理机构石家庄领皓专利代理有限公司13130专利代理师姬学森(51)Int.Cl.C07C45/30(2006.01)C07C45/80(2006.01)C07C45/85(2006.01)C07C45/79(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种合成环己二酮的方法(57)摘要本发明涉及化学合成技术领域，提出了一种合成环己二酮的方法，包括以下步骤：S1、将环己二醇、溶剂、催化剂、相转移催化剂混合搅拌至均匀；S2、滴加氧化剂，进行氧化反应；S3、待反应结束后，进行后处理。通过上述技术方案，解决了现有技术中的环己二酮收率低、纯度低问题。CN115819202ACN115819202A权利要求书1/1页1.一种合成环己二酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将环己二醇、溶剂、催化剂、相转移催化剂混合搅拌至均匀；S2、滴加氧化剂，进行氧化反应；S3、待反应结束后，进行后处理；所述催化剂包括哌啶和溴化钾。2.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S1中环己二醇与催化剂、相转移催化剂的质量比为1:(0.05～0.1):0.01。3.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述哌啶与溴化钾的质量比为1:(0.1～0.25)。4.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S1中环己二醇与溶剂的质量比为1:(4～5)。5.根据权利要求1或4所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述溶剂由质量比为1:(0.2～0.3)的二氯甲烷和冰醋酸组成。6.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S2中氧化剂为次氯酸钠，所述氧化剂与环己二醇的质量比为(7～8):1。7.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S2中滴加氧化剂过程的温度为0～10℃，时间为5～7h。8.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S2中滴加氧化剂完毕后，在0～10℃继续搅拌1～2h。9.根据权利要求1所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述S3中后处理具体为，加入亚硫酸钠‑水溶液至淀粉碘化钾试纸不变蓝，萃取、洗涤，加入硅胶进行压滤、冲洗滤饼后进行减压蒸馏，加入乙酸乙酯、石油醚加热至回流，然后降温、过滤、烘干，得到环己二酮。10.根据权利要求9所述的一种合成环己二酮的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:1。2CN115819202A说明书1/4页一种合成环己二酮的方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体的，涉及一种合成环己二酮的方法。背景技术[0002]环己二酮分子式是C6H8O2，是一种无色油状物，可溶于乙醇、乙醚，不溶于水。环己二酮分为三种，包括1,2‑环己二酮、1,3‑环己二酮和1,4‑环己二酮。[0003]目前，1,2‑环己二酮主要通过以下方法制备：将环己酮加热后，滴加二氧化硒的乙醇溶液，滴加完毕，加热回流、蒸发、分离析出的硒，减压蒸馏、提纯，得到1,2‑环己二酮。[0004]1,3‑环己二酮主要通过以下方法制备：将间苯二酚、氢氧化钠溶液混合，加入镍催化剂，在氢气氛围下反应10‑12h后，降温，滤除催化剂，将滤液酸化、冷却后，滤出结晶，即1,3‑环己二酮粗品，粗品重结晶后，得1,3‑环己二酮成品。[0005]1,4‑环己二酮主要通过以下方法制备：依次将乙醇钠、乙醚、丁二酸二乙酯混合，水浴中回流3天后，冷却，调节pH至酸性，将结晶滤出、水洗、干燥，得到丁二酰丁二酸二乙酯粗品；将粗品重结晶，得纯品后，加入浓硫酸、水、乙醇的混合物，油溶回流5天后，冷却、调节pH至弱碱性，用氯仿提取，回收氯仿即得粗品，将粗品进行减压蒸馏，将馏出物倒入石油醚中，过滤、干燥，即为1,4‑环己二酮产品。[0006]但是目前合成环己二酮的方法普遍存在产物收率低、纯度低的问题，因此，提高环己二酮的收率和纯度是本领域技术人员亟需解决的技术问题。发明内容[0007]本发明提出一种合成环己二酮的方法，解决了相关技术中的环己二酮收率低、纯度低问题。[0008]本发明的技术方案如下：[0009]一种合成环己二酮的方法，包括以下步骤：[0010]S1、将环己二醇、溶剂、催化剂、相转移催化剂混合搅拌至均匀；[0011]S2、滴加氧化剂