一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111792996A(43)申请公布日2020.10.20(21)申请号202010525119.6(22)申请日2020.06.10(71)申请人湖南国发精细化工科技有限公司地址414300湖南省岳阳市云溪区陆城镇陆逊街28号(72)发明人李契张敦河李国栋刘亚龙(74)专利代理机构长沙麓创时代专利代理事务所(普通合伙)43249代理人贾庆(51)Int.Cl.C07C69/96(2006.01)C07C68/02(2006.01)C07C68/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法(57)摘要本发明公开了一种光气法合成氯甲酸‑2‑氯乙酯的方法，包括如下步骤：步骤一、底投Ag2‑氯乙醇于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为‑5℃到‑15℃；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸‑2‑氯乙酯产品。本发明通过前期降低反应温度，抑制副反应的形成，后期2‑氯乙醇浓度逐渐降低，发生副反应的几率下降后再逐渐提高温度，促进2‑氯乙醇的反应完全，从而降低了副反应的生成，提高了产品收率。CN111792996ACN111792996A权利要求书1/1页1.一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、底投Ag2-氯乙醇于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为-5℃到-10℃；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；其中，当光气累计通入量≤ag时，控制反应装置中的物料温度≤-5℃；当ag≤光气累计通入量≤bg时，控制反应装置中的物料温度≤10℃；当bg≤光气累计通入量≤Bg时，控制反应装置中的物料温度≤18℃；A：B＝250:400，a：b：B＝200:300:400；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸-2-氯乙酯产品。2.如权利要求1所述的光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法，其特征在于，还包括步骤五、通氮气除去的过量的光气与氯化氢形成反应尾气，反应尾气用10％液碱吸收。3.如权利要求1所述的光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法，其特征在于，所述步骤二中，反应装置中的物料温度≤-5℃时，光气的通入速度＜30g/h；当10℃≤反应装置中的物料温度≤18℃时，光气的通入速度为50g/h；当-5℃≤反应装置中的物料温度≤10℃时，随温度上升，光气的通入速度自30g/h逐渐升为50g/h。2CN111792996A说明书1/3页一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法技术领域[0001]本发明属于化学领域，特别涉及了一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法。背景技术[0002]氯甲酸-2-氯乙酯是一种化学品，分子式C3H4Cl2O2，主要用于用作有机合成试剂，是多种药品的原料。现有的制备方法是在通光气釜内加入氯乙醇，启动搅拌，然后通过光气流量计通入光气。通光气温度为40～50℃，继续通光气20～24h，接近终点时取样分析，达标后停止通光气，然后通氮气赶走光气和氯化氢得到产品。但是经本公司研究发现上述制作方法中，由于起始温度与结束温度保持一致，因此起始时，2-氯乙醇会与产物氯甲酸-2-氯乙酯发生副反应生成碳酸二酯：[0003]副反应CLCH2CH2OH+CLCH2CH2OCOCL→[0004]CLCH2CH2OCOOOCH2CH2CL(碳酸二酯)+HCL。[0005]这导致产品中杂质含量较多，且产品含量较低。发明内容[0006]针对上述问题本发明公开了一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法，本发明通过前期降低反应温度，抑制副反应的形成，后期2-氯乙醇浓度逐渐降低，发生副反应的几率下降后再逐渐提高温度，促进2-氯乙醇的反应完全，从而降低了副反应的生成，提高了产品收率。[0007]为实现上述目的，本发明的技术方案如下：[0008]一种光气法合成氯甲酸-2-氯乙酯的方法，包括如下步骤：[0009]步骤一、底投Ag2-氯乙醇于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为-5℃到-15℃；[0010]步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；[0011]其中，当光气累计通入量≤ag时，控制反应装置中的物料温度≤-5℃；当ag≤光气累计通入量≤bg时