二甲草胺合成新工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111807984A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010695100.6(22)申请日2020.07.19(71)申请人江苏云帆化工有限公司地址226221江苏省南通市启东滨江精细化工园区江苏路168号(72)发明人吴克崇吴贯中郭胜郭凯杰(51)Int.Cl.C07C233/88(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C231/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称二甲草胺合成新工艺(57)摘要本发明公开了一种二甲草胺合成新工艺，包括以下步骤：步骤S1：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N‑烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N‑烷基化产物；步骤S2：将N‑烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺产物；步骤S3：将N‑(2‑甲氧基乙基)‑2,6‑二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应。本发明设计的二甲草胺合成工艺可提高生产效率，降低生产成本，同时还可改善生产环境，而且还可以明显提高二甲草胺的收率。CN111807984ACN111807984A权利要求书1/1页1.二甲草胺合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：制备N-烷基化产物：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N-烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N-烷基化产物；步骤S2：制备胺醚：将步骤S1中所述的N-烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物；步骤S3：酰化反应：将步骤S2中所述的N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物计量后投入酰化釜进行酰化反应，再投入溶剂甲苯和液碱，缓慢滴入计量好的氯乙酰氯，滴完后保温反应，放入水洗釜加水水洗，上层油层进入脱溶工序，水层去污水处理，得到二甲草胺甲苯液；步骤S4：将步骤S3中所述水洗好的二甲草胺甲苯液进入升降膜脱溶，脱出溶剂进入套用，最终得到二甲草胺原油。2.根据权利要求1所述的二甲草胺合成新工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述的反应釜选用500升的不锈钢高压反应釜，所述的N-烷基化反应过程中原料用量分别为2,6-二甲基苯胺3kmol、氯乙基甲基醚1kmol、40％氢氧化钠水溶液1kmol。3.根据权利要求1所述的二甲草胺合成新工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述的反应釜氮气置换三次，所述的导热油升温温度为170摄氏度，反应时间为6小时。4.根据权利要求1所述的二甲草胺合成新工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述的反应釜内在静置分层时，油相用水洗涤后精馏，得到胺醚中间体。5.根据权利要求1所述的二甲草胺合成新工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述的反应釜内投入溶剂甲苯后，用液碱将体系PH调至6-7后，控温在20-25℃，再缓慢滴入计量好的氯乙酰氯。6.根据权利要求5所述的二甲草胺合成新工艺，其特征在于，所述步骤S3中，氯乙酰氯滴完后保温反应1小时。2CN111807984A说明书1/3页二甲草胺合成新工艺技术领域[0001]本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种二甲草胺合成新工艺。背景技术[0002]二甲草胺为乙酰胺类除草剂，具有氯乙酰胺结构，为细胞分裂抑制剂，通过抑制长链脂肪酸的合成从而影响细胞生长，其具有选择性，主要通过胚轴和芽吸收。在乙酰胺类除草剂中，氯乙酰氨类占据主导位置，且因其相对高效、低毒、低残留的优点在农药行业中占有重要位置，应用越来越广泛。[0003]但是，现有技术在合成二甲草胺的过程中反应步骤繁琐不易控制，生产效率低下，生产成本比较高，而且环境污染比较严重，因此我们提出了二甲草胺合成新工艺用于解决上述问题。发明内容[0004]基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了二甲草胺合成新工艺。[0005]本发明提出的二甲草胺合成新工艺，包括以下步骤：[0006]步骤S1：制备N-烷基化产物：将氯乙基甲基醚与二甲基苯胺投入反应釜进行N-烷基化反应，用导热油升温反应，反应结束后静置分层，油层进入下步精馏，水层排污，得到N-烷基化产物；[0007]步骤S2：制备胺醚：将步骤S1中所述的N-烷基化产物加入精馏塔釜中进行精馏，将过量二甲基苯胺分离出来去套用，接收合格的胺醚用于下步反应，少量高沸点残渣直接排渣，得到N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺产物，N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺，简称胺醚