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丁草胺合成的新工艺第26卷第6期青岛科技大学学报2005年12月秦瑞香L2，于世涛1。刘福胜1。王金波1摘要：以2，6一二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料，采用一种经济环保的工艺路线，对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响，获得了较佳的反应条件：烯胺化反应中n(2，6一二乙基苯胺)：咒(甲醛)一1：1．5，反应温度75～80℃，反应时间2h；酰化反应中n(2，6一二乙基苯胺)：7z(氯乙酰氯)=1：1．1，反应温度30～35℃，反应时间1h；醚化反应中n(2，6一二乙基苯胺)：佗(丁醇)=1：5．5，反应温度50℃，反应时间5h。在较佳反应条件下，产品纯度为93％左右，产品收率达87％以上。研究结果表明，该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线，该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。关键词：除草剂；丁草胺；2，6一二乙基苯胺中图分类号：TQ文献标识码：AStudyNewforSynthesisofFu-shen91，WANG93％and丁草胺(英文名称butachlor)是一种高效的芽前选择性酰胺类除草剂。主要用于防除水田和旱地以种子萌发的禾本科杂草、一年生莎草及一些一年生阔叶杂草[1]。目前，国内外合成丁草胺主要有3种方法：一种是氯甲基丁醚工艺路线R~4]，此路线有设备腐蚀严重、固体烧碱用量过大、产生的三废量(尤其是废水)较大，且难以处理、生产成本较高等缺点；另一种是亚甲基苯胺工艺路线，该方法的缺点是：工艺不太成熟，有待于改进，国内尚未实现工业化；第三种是醚基转移工艺路线，该法的缺点是不适合于工业化应用口]。因此，人们一直在致力于各种新工艺的研究。本JournalQingdaoTechnology文章编号：1672—6987(2005)06—0479一05ProcessButachlorQINhyde，2，6一diethylaniline，chloroacetylexamined，andstep，n(2，6一diethylaniline)。咒(formaldehyde)一1：1．5，re—5～80℃，reactionstep，押(2，6一diethylani一n(chloroacetylchloride)一1：1．1，reactionstep，，z(2，6一diethylaniline)2咒(butan01)一1：5．5，reaction87％respectively．UniversityScienceandV01．26No．6Dec．2005(1．青岛科技大学化工学院，山东青岛2660421；2．潍坊科技职业学院化工系，山东潍坊262700)457onRui—xian91”，YUShi—ta01，LIUJin—b01Engineering，WeifangCollege，WeifangAbstract：Anewthesynthesisbutachlorwasstudiedbyusingformalde—chloridebutanolstartingmaterials．Theeffectsreactionconditionsresultswereoptimumobtained．Infirstactiontemperature7time2h．Insecond1ine)230--．35℃，reaction1thirdtempera—50℃，reaction5h．Underconditions，thepurityyieldproductaboutKeywords：herbicide；butachlor；2，6一diethylaniline收稿日期：2005—03—24作者简介：秦瑞香(1977～)，女，硕士研究生；指导教师：于世涛(1963～)，男，教授a(1．CollegeChemicalEngineering，QingdaoTechnology，QingdaoVocational262700，China)process266042，China：2．Departmentasture
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第6期秦瑞香等：丁草胺合成的新工艺分析表中数据可以看出，在所考察的反应条件下，随着甲醛用量的增加，2，6一二乙基苯胺转化率及丁草胺收率逐渐增加，当竹(2，6一二乙基苯胺)：行(甲醛)达到1：1．5时，产物收率达到93％以上。再继续增加甲醛的用量，产物收率反而显著下降。这是因为过量的甲醛中的活泼氢与氯乙酰氯反应产生强酸性的HCl，该HCI会导致多种副反应，从而降低产物丁草胺的收率。因此选择n(2，6一二乙基苯胺)：靠(甲醛)一1：1．5。2，6一二乙基苯胺和氯乙酰氯摩尔配比的影响保持其它反应条件不变，考察了n(2，6一二乙基苯胺)：，z(氯乙酰氯)分别为1：