丁草胺合成的新工艺.pdf

万方数据丁草胺合成的新工艺266青岛科技大学学报200512L2111摘要：以一二乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇为主要原料采用一种经济环保的工艺路线对除草剂丁草胺的合成进行了研究。考察了反应条件对反应结果的影响获得了较佳的反应条件：烯胺化反应中一二乙基苯胺褐甲醛：反应温度802货；从χ衝欢一桨：纫阴Ｂ：反应30351幻鸦从χ衝欢一桨：佗〈：反应505h9387上。研究结果表明该工艺路线是合成除草剂丁草胺的适宜路线该合成路线反应条件温和、三废少、无设备腐蚀、产品质量分数与收率高。关键词：除草剂；丁草胺；一二乙基苯胺中图分类号：AFu-shen91WANG93and(butachlor)芽前选择性酰胺类除草剂。主要用于防除水田和旱地以种子萌发的禾本科杂草、一年生莎草及一[1]3线此路线有设备腐蚀严重、固体烧碱用量过大、产生的三废量绕涫欠纤较大且难以处理、生产成本较高等缺点；另一种是亚甲基苯胺工艺路线该方法的缺点是：工艺不太成熟有待于改进国内尚未实现工业化；第三种是醚基转移]因此人们一直在致力于各种新工艺的研究。本文章编号：——一一examinedand一Ｖ：—580reactionstep(26diethylani：一咒：％．V0126No6Dec2005(126604212262700)Ruixian91YU猼琇猙琖琖AbstractA—甌．hIn．℃tempera℃甎conditionsthewordsherbicidebutachlor26diethylaniline收稿日期：——作者简介：秦瑞香女硕士研究生；指导教师：于世涛男教授(1College琎TechnologyQingdao266042China2Department万方数据万方数据6秦瑞香等：丁草胺合成的新工艺分析表中数据可以看出在所考察的反应条件下随着甲醛用量的增加一二乙基苯胺转化(26胺盒甲醛锏：时产物收率达到％以上。再继续增加甲醛的用量产物收率反而显著下降。这是因为过量的甲醛中的活泼氢与氯乙酰氯反应产生强酸性的肏会导致多种副反应从而降低产物丁草胺的收率。因此选择一二乙基苯胺嚎甲醛：。一二乙基苯胺和氯乙酰氯摩尔配比的影响保持其它反应条件不变考察了一二乙)z()1111051111122表中的结果说明随着氯乙酰氯摩尔配比的增加丁草胺的收率和纯度开始时都有所增加但当一二乙基苯胺簀氯乙酰氯笥：后所得丁草胺的收率和纯度反而降低。这是因为氯乙酰氯用量增大能够提高反应转化率当其过量太多时由于氯乙酰氯非常活泼容易发HCl应从而降低丁草胺的收率和纯度。因此可选择一二乙基苯胺盒氯乙酰氯：。