乙酸正丁酯的合成.doc

实验二：乙酸正丁酯的合成

实验目的
?学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理

?学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系
?熟悉分水装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作?学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量

本实验需要掌握的知识及基本操作
?原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），无水硫酸镁（干燥剂）?酯化反应：可逆的酸催化反应

?要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水

需预习的基本操作
?????回流冷凝装置分水器的使用液液萃取―分液漏斗的使用液体的干燥简单蒸馏装置

本实验需要注意的问题
?滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化；?分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度；?反应刚开始时，注意控温，在80?C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流除水（注意什么时候放水，放水的程度）；?用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气；?pH试纸必须放在表面皿中使用，（注：测有机相的pH值时，先用一滴水润湿pH试纸，再向水中点上一滴有机相，水滴边缘的颜色显示有机相的pH），只需拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了；?产品经老师检查，记录体积后再倒入回收瓶。

实验中使用的仪器
???????????25ml圆底烧瓶（14＃）10ml圆底烧瓶（14＃）分水器球形冷凝管10ml量筒梨形分液漏斗表面皿50ml烧杯玻璃棒14＃玻璃塞25ml锥形瓶（14＃）1个2个1个1支1个1个1个1个1根3个2个???????蒸馏头直形冷凝管单股接引管温度计温度计套管玻璃漏斗滴管1个1个1支1支1个1个1个

?共计22件

相关背景知识
?共沸混合物：在蒸馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的，具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混合物（或恒沸混合物）。?共沸点：共沸混合物的沸点（高于或低于其中的每一组分）称为共沸点（或恒沸点）?本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来，使反应向正方向充分进行，从而提高反应的产率。?恒沸混合物的数据?恒沸混合物沸点(?C)?乙酸正丁酯－水90.7?正丁醇－水93?乙酸正丁酯－正丁醇117.6?乙酸正丁酯－正丁醇－水90.7?注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释

?在合成过程中可以用苯提水和CCl4提水。例如在合成醋酸苄酯时，就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69?C）把水带出。?C6H5CH2OH+CH3COOH?C6H5CH2COOCH3+H2O?分水器的使用及其原理：1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所带出的混合物的比重不同。有机物一般在上层，水在下层。使用分水器的条件：分水器内物质不参与反应，不互溶，比重不同。2）使用：见教材53页的装置，必须使用温度计。若分水器是单口的，则使用一个Y型管连接。分水器用前先装一定量的水，反应中从活塞分出水。注：温度计需要插入液面里，选用0～300?C温度计。

?萃取的原理：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合液的分离。?原理及操作方法见教材57－60页?洗涤操作和萃〔僮骼嗨?
液体化合物的干燥
?干燥方法分为物理方法和化学方法。?物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。近年来还常用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。?化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种：a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl2＋nH2O?CaCl2?2O；nHb）与水发生不可逆反应，生成新的化合物，如Na＋H2O→NaOH＋H2?使用干燥剂要注意的几点：A.干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。一般最少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。因反应可逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中；另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。B.使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。C.干燥剂只适用于干燥少量水分。若水含量大，干燥效果不好。为此萃取分液时一定尽量将水层分净，这样干燥效果比较好，并减少产物损失。

?干燥剂的选择：干燥剂与被干燥的液体有机化合物不能发生化学反应，包括：溶解，缔合和催化等作用。?例如：酸性化合