一种合成腐霉利的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825597A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号202010733568.X(22)申请日2020.07.27(71)申请人江西禾益化工股份有限公司地址332000江西省九江市彭泽县龙城镇矶山村(72)发明人柴明根高金平廖永张东辉(74)专利代理机构南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙)36142代理人陈龙(51)Int.Cl.C07D209/52(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种合成腐霉利的方法(57)摘要本发明公开了一种合成腐霉利的方法，该合成腐霉利的方法具体步骤如下：S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5‑均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5‑均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。本发明路线，没有选用高价原料3,5‑二氯苯胺，具有三废少，产品收率高，质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。CN111825597ACN111825597A权利要求书1/1页1.一种合成腐霉利的方法，其特征在于：该合成腐霉利的方法具体步骤如下：S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5-均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。2.根据权利要求1所述的一种合成腐霉利的方法，其特征在于：甲基丙烯酸甲酯与氨水的摩尔比为：1:1.1-1.5。3.根据权利要求1所述的一种合成腐霉利的方法，其特征在于：所述催化剂为铜或锑的有机金属络合物。4.根据权利要求1所述的一种合成腐霉利的方法，其特征在于：所述甲基氯丙酸甲酯与1,3,5-均三氯苯的摩尔比为1.1-1.3:1。5.根据权利要求1所述的一种合成腐霉利的方法，其特征在于：所述1,3,5-均三氯苯，可以用1,3-二氯-5-溴化苯代替。2CN111825597A说明书1/2页一种合成腐霉利的方法技术领域[0001]本发明涉及腐霉利技术领域，具体为一种合成腐霉利的方法。背景技术[0002]腐霉利是日本住友化学工业株式社开发生产的一种内吸杀菌剂。能有效抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用。主要作用于细胞膜，阻碍菌丝顶端正常细胞壁合成，抑制菌丝发展。主要防治对象为菌核病和灰霉病，具有很好的保护效果，不仅持效期长，且能阻止病斑发展。适用于玉米、黄瓜、番茄、葱类、油菜、葡萄、草莓、桃和樱桃等果树。主要制剂类型为：50％腐霉利可湿性粉剂，30％颗粒熏蒸剂，25％流动性粉剂以及胶悬剂。据资料查询，合成腐霉利的工艺主要有一步：甲基丙烯酸甲酯与3,5-二氯苯胺反应制得腐霉利。[0003]此工艺使用的原料3,5-二氯苯胺来源困难，价格昂贵，因为生产该原料时会产生大量酸性废水及废渣；目前国内合成腐霉利多采用此工艺生产，存在诸多环境污染因素及成本压力。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种合成腐霉利的方法，该合成腐霉利的方法具体步骤如下：[0005]S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；[0006]S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；[0007]S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5-均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；[0008]S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；[0009]S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。[0010]优选的，甲基丙烯酸甲酯与氨水的摩尔比为：1:1.1-1.5。[0011]优选的，所述催化剂为铜或锑的有机金属络合物。[0012]优选的，所述甲基氯丙酸甲酯与1,3,5-均三氯苯的摩尔比为1.1-1.3:1。[0013]优选的，所述1,3,5-均三氯苯，可以用1,3-二氯-5-溴化苯代替。[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明路线，