一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111909081A(43)申请公布日2020.11.10(21)申请号201910375684.6(22)申请日2019.05.07(71)申请人江苏龙灯化学有限公司地址215301江苏省苏州市昆山经济技术开发区龙灯路88号(72)发明人罗昌炎詹姆斯·T·布里斯托(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C07D213/64(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途(57)摘要本发明涉及一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途，本发明所述方法是通过将吡丙醚原药粗品溶解后，对得到的溶解有吡丙醚的溶液分级降温，从而提高了吡丙醚原药的纯度。通过本发明所述纯化方法得到的纯化后吡丙醚原药的纯度≥98％，其纯化过程收率≥96％。CN111909081ACN111909081A权利要求书1/2页1.一种吡丙醚原药的纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将吡丙醚原药粗品在溶剂中溶解，得到溶液A；(2)将步骤(1)得到的溶液A进行分级降温结晶，得到纯化后的吡丙醚原药。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述吡丙醚原药粗品的纯度为85-97％；优选地，步骤(1)所述吡丙醚原药粗品的质量与溶剂的体积比为0.2-0.8g/mL，优选为0.3-0.6g/mL。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤代烃类、醇类、醚类、酯类、酮类或腈类中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述脂肪烃类包括戊烷、己烷或辛烷中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述脂环烃类包括环己烷、环己酮或甲苯环己酮中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述卤代烃类包括氯苯、二氯苯或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述醇类包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述醚类包括乙醚、环氧丙烷或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述酯类包括醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯中的任意一种或至少两种的混合物；优选地，所述腈类包括乙腈。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解的方法包括加热溶解；优选地，所述加热溶解的温度为35℃-溶剂沸点温度；优选地，所述加热溶解的方法包括加热回流。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热溶解后还包括过滤除去不溶物。6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述分级降温结晶的方法包括以下步骤：(a)将溶液A降温至20-30℃；(b)将步骤(a)所得溶液在冰水浴中继续降温结晶，至晶体完全析出；优选地，步骤(a)所述降温的速率为1-8℃/min；优选地，进行步骤(b)之前，在经步骤(a)得到的产物中加入晶种；优选地，所述晶种包括吡丙醚的纯品；优选地，所述晶种的加入量与吡丙醚原药粗品的质量之比为1-10％；优选为3-6％。7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述分级降温结晶后还包括将产物固液分离，烘干；优选地，所述固液分离的方法包括过滤；优选地，所述烘干的方法包括减压烘干。8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将纯度为85-97％的吡丙醚原药粗品在溶剂中加热溶解，得到溶液A，所述加热溶解2CN111909081A权利要求书2/2页温度为35℃-溶剂沸点温度；所述溶剂包括芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤代烃类、醇类、醚类、酯类、酮类或腈类中的任意一种或至少两种的混合物；(2)将溶液A以1-8℃/min的降温速率降温至20-30℃，加入晶种，之后将其置于冰水浴中继续降温结晶，至晶体完全析出，过滤，减压烘干，得到纯化后的吡丙醚原药。9.如权利要求1-8任一项所述方法纯化得到的吡丙醚原药，其特征在于，所述纯化得到的吡丙醚原药中异构体杂质的含量≤0.5％。10.如权利要求9所述纯化得到的吡丙醚原药的用途，其特征在于，将所述纯化得到的吡丙醚原药用于杀虫剂。3CN111909081A说明书1/7页一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途技术领域[0001]本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途。背景技术[0002]吡丙醚也称为蚊蝇醚，是由日本住友(SumitomoChemical)公司于1983年创制开发的一类烷基吡啶保幼激素类几丁质合成抑制剂，既可用于防治家蝇、蚊子、白蚁等卫生害虫，而且还可以防治同翅目、缨翅目、鳞翅目等农业害虫，是一类