一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112129859A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202011108868.5G01N30/32(2006.01)(22)申请日2020.10.16G01N30/34(2006.01)G01N30/60(2006.01)(71)申请人安徽华辰检测技术研究院有限公司G01N30/72(2006.01)地址230000安徽省合肥市锦绣大道99号53栋6层(72)发明人王小明张辉乔琳周风达(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人孙丽丽(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)G01N30/16(2006.01)G01N30/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图11页(54)发明名称一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法(57)摘要本发明公开了一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，并在鲜茶叶和干茶叶中进行添加回收试验，其中：吡丙醚在鲜茶叶上的回收率为90～111％，RSD为1～4％；在干茶叶上的回收率为91～99％，RSD为1～3％。本发明为研究茶叶施用吡丙醚后残留量的变化提供了一种便捷可靠的检测方法。CN112129859ACN112129859A权利要求书1/1页1.一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为15:85，流速为0.3mL/min；质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.5kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。2.根据权利要求1所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，吡丙醚的多反应监测条件为：选择质荷比为322.10>96.00和322.10>227.10的离子对作为定性离子对，选择质荷比为322.10>96.00的离子对作为定量离子对；其中离子对322.10>96.00对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-30、-23V，离子对322.10>227.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-14、-17V，驻留时间均为100msec。3.根据权利要求1或2所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，色谱柱的型号为Shim-packGISTC18，色谱柱的规格为2.1mm×100mm，粒径为2.0μm。4.根据权利要求1-3任一项所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，柱温为38℃。5.根据权利要求1-4任一项所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，进样量为1μL。6.根据权利要求1-5任一项所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，高效液相色谱采集时间≤4min。7.根据权利要求1-6任一项所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，具体检测步骤为：取吡丙醚标准物质，用茶叶空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测茶叶提取液进样，通过线性回归方程计算茶叶中吡丙醚的含量。8.根据权利要求7所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，茶叶空白基质是指不含吡丙醚的茶叶样品。9.根据权利要求7所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，茶叶空白基质提取液与待测茶叶提取液的配制方法相同，均为：称取1.000g粉碎混匀的茶叶空白基质或待测茶叶，与10mL甲酸体积分数为1％的甲酸乙腈溶液混匀，振荡提取30min，然后加入0.5g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1～2mL上清液，与50mgN-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅烷键合硅胶、50mg石墨化炭黑和150mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22μm有机滤膜即可。10.根据权利要求1-9任一项所述检测茶叶中吡丙醚残留量的方法，其特征在于，茶叶为鲜茶叶或干茶叶。2CN112129859A说明书1/7页一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种检测茶叶中吡丙醚残留量的方法。背景技术[0002]吡丙醚又称蚊蝇醚，是一种昆虫生长调节剂，属第三代杀虫剂，具有低毒、高效、长效等特点，用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞