一种八羟基笼形倍半硅氧烷单体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103214510A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103214510103214510A(43)申请公布日2013.07.24(21)申请号201310123161.5(22)申请日2013.04.10(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人牟建新张卫海王岩许玖多姜振华(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人张景林刘喜生(51)Int.Cl.C07F7/21(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种八羟基笼形倍半硅氧烷单体及其制备方法(57)摘要一种八羟基笼形倍半硅氧烷单体及其制备方法，属于倍半硅氧烷技术领域。是在氮气保护的容器中加入二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷(8Si-H)单体和丁香酚单体，8Si-H和丁香酚投料摩尔比为1∶8～48，加入甲苯作溶剂，滴加Pt质量百分含量为0.3%的占溶剂体积分数0.1%的卡斯特试剂作为催化剂，升温至65～110℃恒温反应6～36h；反应体系降至室温后，将反应混合液在80～110℃减压蒸馏，除去未反应的丁香酚；再次降至室温后得到淡黄色固体8Si-OH。8Si-OH结构单体，具有对称的八个反应活性点，可作为超支化中心存在，而该合成方法简单，高效。CN103214510ACN103245ACN103214510A权利要求书1/2页1.一种八羟基笼形倍半硅氧烷单体，其结构式如下所示：2.权利要求1所述的八羟基笼形倍半硅氧烷单体的制备方法，其步骤如下：a)在氮气保护的容器中加入结构式如下所示的二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷单体和丁香酚单体，二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷单体和丁香酚投料摩尔比为1∶8～48，加入甲苯作溶剂，反应体系中甲苯的质量为二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷单体和丁香酚质量和的3.3～10倍，滴加Pt质量百分含量为0.3%且占溶剂体积分数0.1%的卡斯特试剂作为催化剂，升温至65～110℃恒温反应6～36h；b)反应体系降至室温后，将反应混合液在80～110℃减压蒸馏，除去未反应的丁香酚；c)再次降至室温后得到淡黄色固体，即八羟基笼形聚倍半硅氧烷单体；2CN103214510A权利要求书2/2页3CN103214510A说明书1/4页一种八羟基笼形倍半硅氧烷单体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于倍半硅氧烷技术领域，具体涉及一种具有八羟基笼型结构的倍半硅氧烷单体及其制备方法。背景技术[0002]有机硅材料是一种性能优异的新型合成材料，兼具无机材料和有机材料的双重属性，可制成数量繁多的中间体、油状物、弹性体及树脂等产品，是合成材料中的佼佼者，有工业维生素之称。[0003]聚倍半硅氧烷（POSS）是一种有趣的结构体，它是由无机Si-O键规律的排列在一起，形成的具有完整正方体形状的有机无机纳米结构一种物质。在正方体的顶点可以连接上不同的R（有机基团），带上不同的活性基团，可以进行嵌段，接枝等反应。[0004]JournalofScientific&IndustrialResearch（DGnanasekaran,KMadhavanandBSRReddy，Vol.68,June2009,pp.437-464）报道了利用硅氢加成两步法合成具有八羟基结构的笼型倍半硅氧烷单体，使得其工艺复杂，操作繁琐，后处理繁琐。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种具有八羟基笼型结构的倍半硅氧烷（8Si-OH）及其制备方法，以克服现有技术操作繁琐、安全性低的缺陷，使工艺简单高效，低碳环保，对环境无污染。[0006]本发明根据硅氢加成的方法一步合成8Si-OH，反应式如下：[0007][0008]其中：[0009]4CN103214510A说明书2/4页[0010]具体的合成8Si-OH过程可以如下所述：在氮气保护的容器中加入二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷(8Si-H)单体和丁香酚单体，8Si-H和丁香酚投料摩尔比为1∶8～48，加入甲苯作溶剂（反应体系中甲苯的质量为8Si-H和丁香酚质量和的3.3～10倍），滴加Pt质量百分含量为0.3%的占溶剂体积分数0.1%的卡斯特试剂作为催化剂，升温至65～110℃恒温反应6～36h；反应体系降至室温后，将反应混合液在80～110℃减压蒸馏，除去未反应的丁香酚；再次降至室温后得到淡黄色固体8Si-OH。通过红外，核磁硅谱和核磁氢谱等手段对其进行表征，以确认其结构。附图说明：[0011]图1：实施例1中的单体8Si-H(a)、8Si-OH(b)、丁香酚（c）的红外谱图。[0012]图2：实施例1制备的单体8Si-OH核磁氢谱图。5CN103214510A说明书3/4页[00