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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111943849A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010822097.X(22)申请日2020.08.15(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人高鑫丁秋燕李洪孟莹范晓雷矫义来李鑫钢(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07C69/68(2006.01)C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法及装置(57)摘要本发明涉及高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法及装置,由反应精馏塔和产品精制塔或反应精馏完全热耦合塔构成,乳酸和乙醇从反应段的顶部和底部进入反应精馏塔,塔釜物料再进入产品精制塔,产品精制塔顶获得高纯的乳酸乙酯产品,乳酸从塔釜采出循环至反应精馏塔,产物水从反应精馏塔顶排出。本发明实现乳酸和乙醇的稳态进料摩尔比为1:1,通过反应精馏反应区增大乳酸与乙醇的摩尔比,促进乙醇的完全转化,避免了未反应完全的乙醇与产物水的共沸分离难题。产品的质量纯度达到99%以上,收率达到98%以上。本发明的优点是通过完全热耦合的方法将反应精馏塔与产品精制塔进行耦合集成,进一步实现生产能耗的大幅度节约,同时节省设备投资成本。CN111943849ACN111943849A权利要求书1/2页1.高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法;其特征是,原料乳酸和乙醇分别从反应段的顶部和底部进入反应精馏区,在反应精馏区的催化进行酯化反应的同时将产物水和乳酸乙酯移出反应精馏区,使反应物乙醇完全转化;而未反应完全的乳酸与产品乳酸乙酯经过产品精制工艺分离,实现反应物乳酸回收循环到反应精馏区,确保反应精馏区内乳酸与乙醇的摩尔比处于较高值;最终产物水从反应精馏塔顶排出,在产品精制单元塔顶部获得高纯的乳酸乙酯产品。2.如权利要求1所述的方法,其特征是,反应精馏工艺的操作压力为40~101kPa;反应精馏工艺的回流比为1~10;产品精制工艺操作压力为100Pa~5kPa;回流比为0.5~3。3.如权利要求1所述的方法,其特征是,反应区每块理论级的反应物料停留时间为20~70秒;反应精馏区每个理论板上的催化剂装载量为0.1~0.6cm3催化剂/cm3催化填料。4.如权利要求1所述的方法,其特征是,初始乳酸与乙醇的进料摩尔比为2~4:1,待过程达到稳态,未反应完全的乳酸在反应精馏塔内循环,实现乳酸和乙醇的稳态进料摩尔比为1:1,在反应精馏区反应物乳酸与乙醇的摩尔比为2~4:1。5.高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产装置,其特征是,生产装置由反应精馏塔(3)和产品精制塔(17)两塔组成;反应精馏塔(3)由反应精馏塔精馏段(4)、反应精馏塔反应段(5)、反应精馏塔提馏段(6)组成;产品精制塔(17)由产品精制塔精馏段(18)和产品精制塔提馏段(19)组成;两塔装置包括反应精馏塔(3)、产品精制塔(17)、塔顶水冷凝器(8)、塔顶乳酸乙酯冷凝器(21)、塔底粗产品再沸器(14)、塔底乳酸再沸器(27)以及相关进料管线和连接以上设备的管线;新鲜乳酸(1)进料管线连接到反应精馏塔(3)反应段(5)的顶部,乙醇(2)进料管线连接到反应精馏塔(3)反应段(5)的底部,反应精馏塔(3)塔顶蒸汽(7)通过管线与塔顶水冷凝器(8)气相进口相连接,冷凝后液相水(9)物料采出管线与塔顶水冷凝器(8)液相出口相连,同时塔顶水冷凝器(8)液相出口一部分通过管线(10)与反应精馏塔(3)塔顶相连接,另一部分(11)为脱除的轻组分采出;反应精馏塔(3)塔釜与产品精制塔(17)进口通过粗产品采出(16)管线连接,产品精制塔(17)塔顶蒸汽通过管线(20)与塔顶乳酸乙酯冷凝器(21)气相进口相连接,冷凝后一部分(23)回流到产品精制塔(17)塔顶,另一部分(24)作为高纯乳酸乙酯产品从塔顶采出,产品精制塔(17)塔釜液相产物一部分(29)物料采出返回到反应精馏塔(3)反应段(5)的顶部。6.如权利要求5所述的装置,其特征是,反应精馏塔(3)由反应精馏塔精馏段(4)、反应精馏塔反应段(5)、反应精馏塔提馏段(6)组成,精馏段和提馏段塔内件均为填料或塔盘,反应段塔内件为规整负载分子筛型催化分离内构件或催化填料或他们的组合形式;产品精制塔(17)由产品精制塔精馏段(18)、产品精制塔提馏段(19)组成,塔内件均为填料或塔盘。7.如权利要求5所述的装置,其特征是,反应精馏塔塔板数为20~50块,其中精馏段塔板数为5~15块,反应段塔板数为10~40块、提馏段塔板数为2~15块;产品精制塔塔板数为