一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108059597A(43)申请公布日2018.05.22(21)申请号201810071019.3(22)申请日2018.01.25(71)申请人南京工业大学地址211816江苏省南京市浦口区浦珠南路30号(72)发明人汤吉海乔旭金浩张竹修陆佳伟孔倩费兆阳崔咪芬陈献刘清(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C69/14(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图3页(54)发明名称一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置(57)摘要本发明提供一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法。反应精馏塔全塔分成精馏段和反应精馏段，乙酸从反应精馏段顶部进料，乙醇从塔釜底部再沸器进料，塔釜没有采出。从精馏段侧线采出一股主要含水的液相，移出系统。塔顶采出进入渗透汽化膜组件，水渗透过膜，滞留的乙酸乙酯为产品。酯化反应产生的水一部分从侧线采出，一部分从膜组件排出，水通过两种方式及时排出系统促进了酯化反应的进行。与传统工艺相比，该工艺具有流程简单，设备数量少，能耗低，不引入共沸剂或萃取剂的优势。CN108059597ACN108059597A权利要求书1/2页1.一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法，其特征在于，乙酸从反应精馏塔(1)下部的反应段(12)顶部进料，乙醇从反应段(12)底部进料，乙酸和乙醇在反应段(12)逆向接触由催化剂催化反应；反应精馏塔(1)上部采出一股主要含水的液相排出系统，塔釜不采出液相；反应精馏塔(1)馏出物从塔顶进入渗透汽化膜组件(2)，所述渗透汽化膜组件(2)采用5～7级膜组件重复单元(26)串联方式连接，馏出物中的水为渗透相，乙酸乙酯为滞留相；各级膜组件重复单元(26)渗透侧抽真空，各级的渗透相汇入总渗透相管线(27)排出系统，各级的滞留相进入下一级渗透汽化膜组件，维持每级出料的温度为75～85℃，最后一级滞留的乙酸乙酯为产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应精馏塔(1)的操作压力为100～140kPa，塔顶温度为70-85℃，塔釜温度为95～105℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，乙酸和乙醇等摩尔进入反应精馏塔(1)，反应精馏塔(1)的回流比为4～5。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应精馏塔(1)侧线采出摩尔流率与乙酸进料摩尔流率比值为0.5～0.6。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为磺酸型离子交换树脂PuroliteCT179、Amberlyst15、Amberlyst35或固体酸催化剂PMB-Ⅱ的一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各级膜组件重复单元(26)渗透侧的抽真空压力为5～15kPa。7.一种实施权利要求1所述的反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的装置，其特征在于，所述装置由反应精馏塔(1)和渗透汽化膜组件(2)组成；所述反应精馏塔(1)由上而下分为精馏段(11)和反应段(12)，所述反应段(12)顶部设置乙酸进料管线(10)；所述反应精馏塔(1)底部设置再沸器(13)，所述再沸器(13)连接乙醇进料管线(14)；所述反应精馏塔(1)上部连接侧线采出管线(15)；所述反应精馏塔(1)顶部设置冷凝器(16)，所述冷凝器(16)通过反应精馏塔(1)塔顶采出管线(17)与膜组件进料泵(18)连接；所述膜组件进料泵(18)通过膜组件总进料管线(19)与渗透汽化膜组件(2)连接；所述渗透汽化膜组件(2)采用5～7级膜组件重复单元(26)串联方式连接；所述膜组件重复单元(26)包括渗透汽化膜(20)、渗透相管线(21)、真空泵出料管线(22)、滞留相管线(23)、级间加热器(24)、级间加热器出料管线(25)；所述渗透汽化膜(20)为优先透水膜；所述渗透汽化膜(20)的渗透侧依次通过渗透相管线(21)、真空泵出料管线(22)与总渗透相管线(27)连接；渗透汽化膜(20)的滞留侧依次通过滞留相管线(23)、级间加热器(24)、级间加热器出料管线(25)与下一级渗透汽化膜(20)连接；所述膜组件总进料管线(19)连接第一级渗透汽化膜(20)；所述总滞留相管线(28)连接最后一级渗透汽化膜(20)。2CN108059597A权利要求书2/2页8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述反应精馏塔(1)的精馏段(11)塔板数为10～14块，反应段(12)塔板数为10～12块。9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述渗透汽化膜组件(2)为平板式；所述渗透汽化膜(20)为聚乙烯醇陶瓷复合膜、聚乙烯全氟磺酸复合膜或