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一种倍他米松环氧物的制备方法.pdf
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一种倍他米松环氧物的制备方法.pdf
本发明提供了一种倍他米松环氧物的制备方法，该方法包括：步骤1，基于酯化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；步骤2，基于溴羟化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到下述倍他米松环氧物IV粗品。本发明采用“一锅法”由化合物I合成倍他米松环氧物IV，具有收率高、操作简单安全、成本低、污染小等优点，并且该方法稳定，易于实现工业化生产。
2023-06-11
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一种倍他米松重排物的制备方法及倍他米松重排物.pdf
本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置，属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法，在惰性气体保护下，混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠，在30℃～45℃的反应温度下，反应1小时～3小时，获得化合物(Ⅱ)的反应液，并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯，之后在40℃～50℃的反应温度下，反应4小时～8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ)，在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性，缩短了反应时间，降低了反应能耗、成本；无需加热回流，在较低的反应温度下，避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的
2023-06-11
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一种倍他米松环氧水解物杂质的制备方法.pdf
本发明属于甾体激素药物的杂质制备技术领域，具体涉及一种倍他米松环氧水解物杂质的制备方法，包括如下步骤，以化合物I为原料，加入5,5‑二甲基海因，在有机溶剂中，碱性环境和催化剂4‑二甲氨基吡啶作用下，进行21位亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；将化合物Ⅱ和二溴海因在氟硼酸催化下，进行溴羟化反应，得到化合物Ⅲ；将化合物Ⅲ在碱性条件下，水解环氧化，得到倍他米松环氧水解物杂质；本发明的产物的纯度高，收率高，作为杂质对照品，可用于倍他米松中间体的质量分析，有利于生产过程中药品质量的控制。
2023-06-11
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倍他米松的制备方法.pdf
本发明涉及一种倍他米松的制备方法；在该制备方法中，先将9β,11β‑环氧‑16β‑甲基孕甾‑1,4‑二烯‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮和氢氟酸进行开环上氟反应，得到含倍他米松的混合物；然后于5℃以下，将含倍他米松的混合物与淬灭液混合至澄清，得到溶凊液；再在溶凊液中滴加水进行水析，然后加入碱液，离心得到精制的倍他米松；其中，淬灭液包括第一有机溶剂、第二有机溶剂和水，第一有机溶剂、所述第二有机溶剂和所述水的体积比为(2.5～4.5):(2.5～5.5):(1～3)；第一有机溶剂选自乙酸丁酯、氯仿、二氯甲
2023-06-11
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倍他米松环氧水解物的精制方法.pdf
倍他米松环氧水解物的精制方法，属于药物中间体的精制技术领域。其特征在于包括以下工艺步骤：1)将倍他米松环氧水解物粗品加入至含有两种相似有机溶剂的混合液中进行加热回流溶解，然后再加入饮用水进行水析；2)将步骤1)得到的混合溶液，进行冷冻，过滤，干燥，即得到倍他米松环氧水解物精品。上述的倍他米松环氧水解物的精制方法，设计合理，操作简单，本发明大幅度提高产品的收率及质量，收率可由以前的90％提高到95％，含量由以前的95％提高到99％以上，另外精制中用到了饮用水，具有危险性、危害性小，成本低的特点。
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