一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112047377A(43)申请公布日2020.12.08(21)申请号202010787454.3(22)申请日2020.08.07(71)申请人清华大学地址100084北京市海淀区清华园申请人固源选矿科技（昆山）有限公司(72)发明人向兰王明亮杨卓颖杨帆(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人邸更岩(51)Int.Cl.C01G23/053(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法(57)摘要一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，属于化工材料制备技术领域。本发明以含钛高炉渣为原料，首先通过硫酸强化酸解法制得含杂硫酸氧钛溶液；再利用选择性水热沉积法分离杂质和含钛组分，制备偏钛酸前驱体；偏钛酸前驱体经煅烧处理，通过控制焙烧温度调控产物晶型，得到纯度≥98％的锐钛矿型或金红石型高纯二氧化钛，二氧化钛总收率≥85％。该方法主要特点是利用强化酸解和选择性水热沉淀方法实现了低品位含钛高炉渣的高效转化和全面除杂，具有工艺流程短、产品纯度高、钛收率高、酸耗低等突出特点，为含钛高炉渣的工业应用提供了一条新途径。CN112047377ACN112047377A权利要求书1/1页1.一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：1)破碎、研磨含钛高炉渣，经200～400目筛分，去除筛上粗渣；2)将筛分后含钛高炉渣、表面活性剂、络合剂和80～95％硫酸溶液混合，在80～180℃温度下，反应0.5～3小时，得到酸解产物；其中，含钛高炉渣∶表面活性剂∶络合剂∶80～95％硫酸质量比为100∶0.01～0.1∶0.1～1∶170～220；3)将酸解产物与水混合，控制酸解产物与水的质量比为1∶1.5～5，在25～75℃、均匀搅拌条件下反应1～3小时，得到含杂硫酸氧钛浆液；将其过滤除去不溶性杂质，得到含杂硫酸氧钛溶液；所述的含杂硫酸氧钛溶液中各组分的质量浓度：TiO2为25～60g/L；MgSO4为30～50g/L；Al2(SO4)3为50～80g/L；H2SO4为150～180g/L；4)将含杂硫酸氧钛溶液与无机盐和絮凝剂混合，控制三者质量比为100∶0.1～1∶0.01～0.1；将混合溶液置于水热釜中并密封，在120～180℃、压强2～9atm的条件下进行水热反应，冷却至室温后，过滤、洗涤、烘干，得到偏钛酸前驱体；5)将偏钛酸前驱体在250～950℃空气氛围中煅烧，得到纯度≥98％的锐钛型或金红石型高纯二氧化钛，二氧化钛总收率≥85％。2.如权利要求1所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于：步骤2)中所述的硫酸溶液的浓度控制为85～90％，反应温度控制为115～145℃；所述酸解反应物中含钛高炉渣∶表面活性剂∶络合剂∶85～90％硫酸溶液的质量比为100∶0.03～0.08∶0.25～0.7∶185～200。3.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于：步骤3)中所述的酸解产物与水的质量比控制为1∶2～3，反应温度控制为50～65℃。4.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于：步骤4)中所述的水热反应温度控制为130～150℃、压强控制为3～5atm，水热反应时的搅拌速度为10～100转/分，反应时间为1～5小时。5.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠和二烯丙基硫代亚磺酸酯中的任一种或几种的混合物。6.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，所述的络合剂为硫酸铵、氯化铵、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、柠檬酸和醋酸中的任一种或几种的混合物。7.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，其特征在于，所述的无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵和硫酸镁中的任一种或几种的混合物。8.如权利要求1或2所述的一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法，，其特征在于，所述的絮凝剂为十二水合硫酸铝钾、铝酸钠、聚合氯化铝和分子量200万～2000万的阴离子型聚丙烯酰胺中的任一种或几种的混合物。2CN112047377A说明书1/7页一种由含钛的高炉渣制备高纯二氧化钛的方法技术领域[0001]本发明属于化工材料制备技术领域，具体而言，涉及一种以含钛高炉渣为原料制备高纯二氧化钛的方法。背景技术[0002]含钛高炉渣是钒钛磁铁矿高炉冶炼过程中产生的副产物，渣中各组分质量分数为TiO2：21～25％；SiO2：22～26％；CaO：22～