一种氯唑酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111777565A(43)申请公布日2020.10.16(21)申请号202010601890.7(22)申请日2020.06.29(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇临江绿色产业园（七洲）申请人江苏七洲绿色科技研究院有限公司(72)发明人朱敏张虎刘鹏飞安静刘玉超(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氯唑酮的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氯唑酮的制备方法，其以3，3‑二甲基‑1‑(1H‑1，2，4‑三唑‑1‑基)丁‑2‑酮和对氯氯苄为原料进行反应制得，所述反应在溶剂、催化剂和碱的存在下进行，所述的溶剂为环己烷、异丙醇、正丁醇、甲苯、甲基环己烷、正己烷中的一种或几种。本发明的工艺相对安全，操作简单，成本低廉，目标产物含量和收率较高，且三废少，适合工业化生产。CN111777565ACN111777565A权利要求书1/1页1.一种氯唑酮的制备方法，其以3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和对氯氯苄为原料进行反应制得，其特征在于：所述反应在溶剂、催化剂和碱的存在下进行，所述的溶剂为环己烷、异丙醇、正丁醇、甲苯、甲基环己烷、正己烷中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮与所述的溶剂的投料质量比为1:1～5。3.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的相对分子质量为200～2000。5.根据权利要求1或3或4所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的投料质量为所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮投料质量的0.1％～10％。6.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种；所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的碱的投料摩尔比为1：0.5～2.5。7.根据权利要求1所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的对氯氯苄的投料摩尔比为1:1～2。8.根据权利要求1至7中任一项所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：将所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮、所述的溶剂、所述的催化剂和所述的碱加入反应器中，升温至70～75℃，然后滴加所述的对氯氯苄，滴加结束后，在40℃～80℃下反应至所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮反应完全，经后处理得到所述的氯唑酮。9.根据权利要求8所述的氯唑酮的制备方法，其特征在于：所述的后处理的方法为：反应结束后，将反应液进行水洗、结晶即可得到所述的氯唑酮。2CN111777565A说明书1/3页一种氯唑酮的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种氯唑酮的制备方法。背景技术[0002]多效唑(Paclobutrazol)，化学名称为(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-4-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，是一种应用广泛的植物生长调节剂，同时具有杀菌活性，最先由英国帝国化学工业集团研发并推广。多效唑的农业应用价值在于它对作物生长的控制效应，具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等效果。适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作(植)物，且效果显著。[0003]由于氯唑酮(1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-酮)是制备多效唑的重要原料，因此其制备方法至关重要。[0004]现有技术中制备氯唑酮的具体方法如下：将原料唑酮加入到500mL三口烧瓶中，加入水、氢氧化钠以及催化剂，搅拌，待固体基本溶解后，再加入对氯氯苄，同时剧烈搅拌，冷凝管冷凝，且外用冷水浴冷却，以防止反应混合物过热，待反应液温度恒定后慢慢升温到55～60℃，搅拌反应4h，反应过程中逐渐有固体产品从水溶液中析出，反应完毕，将固体滤出，水洗至中性，干燥，即得产品氯唑酮，其催化剂优选采用苄基氯化铵，此时产品收率